时间:2016-02-11 20:25
近些年来,有些气雾剂产品,标明的是酒精型的,实际是用廉价的甲醇配制的;还有些企业的气雾剂产品,标明油基型的,实际都掺了甲醇。甲醇对人体具有强烈的毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比它毒性强得多的甲醛和蚁酸,进入体内可导致失明、肝病,甚至是死亡。甲醇的沸点比较低,常温常压下,沸点为64℃,在房间中喷洒了含有高含量甲醇的气雾剂后,可能对人体的健康产生一定的影响。因此建立一种气相色谱仪分析法测定气雾剂中剂型十分必要。
可采用气相色谱顶空法,对一系列醇基型、油基型的气雾剂进行了甲醇的测定,外标法定量,并用75%色谱纯乙醇做了空白。
仪器:气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID);顶空自动进样器;气源;电子分析天平;电子天平。
色谱分析条件:色谱柱:30m×1.50μm(膜厚)×0.53mm(内径)毛细管色谱柱;检测器:温度为:250℃,附氢火焰离子化检测器(FID);流速:载气为(N2)30ml/min,空气为400ml/min,氢气为40ml/min;温度:柱温60℃,保留4min;气化室:温度为250℃,分流进样(分流比为1∶10);进样量:1μl;顶空进样器炉温:70℃。
分析方法:(1)样品制备。用10ml容量瓶准确移取体积10ml的气雾剂样品并称取其质量(精确至0.1mg),然后倒入20ml顶空瓶中,用标配胶塞封口。上机备用。(2)测定:①标准曲线制备:准确称取1.0020g色谱纯甲醇于100ml容量瓶中,用75%色谱纯乙醇定容至刻度,摇匀作储备液,此时甲醇储备液浓度为10.01mg/ml。分别移取储备液0、0.25、0.50、2.50、5.00、10.00ml于50ml容量瓶中,用75%色谱纯乙醇定容至刻度,摇匀。此时所得到的为浓度分别为0、50.05、100.10、500.50、1001.00、2002.00μg/ml的甲醇标准溶液。用气相色谱仪外标法所建立的甲醇标准曲线图采用甲醇作为标准品进行分析检测,以甲醇的质量浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,得到标准曲线图。
样品按测杀虫气雾剂中有效成分含量的要求进行处理,取10ml喷射剂已抛射完全的酒精型液体于20ml顶空瓶中,用标配胶塞封口,上机备用,气相色谱仪测定结果。