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气相色谱仪新技术 原子发射检测器结构特征

时间:2016-01-06 10:02

  气相色谱仪原子发射检测器是利用等离子体作激发光源,使进入检测器的被测组分原子化,然后原子被激发至激发态,再跃迁至基态,发射出原子光谱,根据这些线光谱的波长和强度可进行定性和定量分析。这些线光谱是原子或原子离子而不是分子被激发后发射的,故此检测器有原子发射检测器之称,其应用领域在不断扩大,是一种十分有发展前景的气相色谱仪检测器。

  在上一节我们鲁创为您介绍原子发射检测器原理,那接下来我们就了解一下气相色谱仪原子发射检测器结构的特点吧! 

  1、接口:

  接口由传输线、加热系统、凹腔谐振腔、放电管、溶剂放空系统和微波发生器等组成。

  (1)传输线和加热系统:

  传输线的内层为不锈钢管,凹腔谐振腔采用加热筒为放电管入口侧提供热量。

  (2)凹腔谐振腔和放电管:

  凹腔谐振腔主体由不锈钢块和筒状单元结合而成。凹腔谐振腔内径较小,中心有一轴架,环绕放电管,耦合线圈非常厚。放电管是一根涂覆聚酰亚胺涂层的熔融石英管,采用水冷却。

  以往的TM010谐振腔使用的是未冷却的厚壁放电管,根据所用微波功率不同,使用8~12h后放电管内壁会出现可见的蚀纹,使放电管寿命减少20~30h。放电管的腐蚀程度与元素(如硫和磷)峰拖尾有直接关系。

  凹腔谐振腔中的薄壁放电管采用水冷却,使用30d后才出现很轻微的腐蚀,硫通道的峰拖尾程度也减少。放电管不需要经常更换,通常连续运行时每月更换一次。由于在水冷却下凹腔谐振腔中的放电管内壁温度较低,氮、氧、硅和碳的背景强度较TM010系统降低5~50倍,流经等离子体的氦气流速可降至5mL/min而没有明显的空气背扩散。而在TM010系统中,当氦气流速低于50mL/min时,等离子体会由于空气的侵入而迅速变的不稳定。

  (3)溶剂放空系统:

  溶剂放空关时,色谱柱流出物进入等离子体。柱流出物和约30mL/min的尾吹气(含0.1%~0.5%的反应气体)进入等离子体,约20mL/min的补充气用来吹扫接口区域并沿柱外侧排出,其它的补充气和柱流出物通过等离子体后与窗清扫氦气混合,通过电磁阀和反压调节器排出。

  溶剂放空开时,电磁阀打开,窗口一端的排放口关闭,窗清扫氦气通过等离子体反方向流动,流经色谱柱末段,通过电磁阀和反压调节器,将柱流出物和补充气吹出。反压调节器使放电管中保持10kPa压强,溶剂放空阀由计算机控制。

  (4)微波发生器:

  凹腔谐振腔和波导之间的微波是通过同轴件传输的。同轴件是一根压入聚四氟乙烯插塞套(Φ9.3mm)中的铜棒(Φ5.3mm),铜棒的一端连接凹腔谐振腔中的耦合线圈,另一端连接谐振腔天线。谐振腔天线是一根圆筒,一端为半球形,另一端为锥形,锥形一端连接在铜棒上。

  波导是将微波发生器产生的微波传输到等离子体支持气上的金属管,微波炉磁控管安装在波导的另一端。

  2、原子发射检测器:

  原子发射检测器既有多色仪的某些特点,如在二极管阵列的波长宽度内成簇,有多条谱线可同时测定;又有单色仪的特点,可设定在任意波长处,还可扫描连续光谱。