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　　硝酸钯溶液是一种含有钯金属离子的水溶液，通常用作实验室试剂，但过期的硝酸钯溶液可能因稳定性降低、杂质增加等原因不再适用于实验，为了实现资源回收和利用，我们可以利用溶剂萃取法从过期的硝酸钯溶液中提炼钯金属。

　　首先，我们需要用盐酸调整溶液的酸度。这样可以使钯金属与硝酸分离，便于后续操作。当然，要注意操作安全，佩戴好实验室眼镜、手套等防护设备。

　　接下来，我们要将溶液中的钯与其他杂质分离。我们可以用溴化钾作为萃取剂，将钯金属从硝酸溶液中萃取出来。在操作过程中，需要不断搅拌，使溴化钾和硝酸钯溶液充分反应。当反应完成后，我们会看到有两层液体:一层是金属钯与溴化钾形成的沉淀，另一层则是剩余的硝酸溶液。这时，我们需要用漏斗和滤纸进行分离，将沉淀物留在滤纸上。为了去除残留的杂质，还需要用蒸馏水冲洗滤纸上的沉淀物。

　　最后，我们要将沉淀物中的钯金属还原。将滤纸上的沉淀物与一定量的还原剂（如亚硫酸钠）混合，加热搅拌，使钯金属从沉淀物中还原出来。待反应完成后，我们可以看到一些闪闪发光的金属颗粒，那就是我们提炼出来的钯金属，当我们完成还原反应后，可以再次使用漏斗和滤纸将钯金属颗粒与溶液分离。在此过程中，确保蒸馏水充分冲洗滤纸，以去除任何残留的还原剂。然后，将滤纸晾干，直至钯金属颗粒完全干燥。如果需要进一步提高纯度，可以通过熔炼或其他纯化方法来实现。

　　浸渍法是制备催化剂的简便的方法，也是工业上常用的方法。多数情况下使用活性组分的易溶于溶剂的盐类或其他化合物的溶液与载体接触，这些盐类或化合物负载在载体表面上以后，通过加热使溶剂挥发掉，再经焙烧或用还原剂使催化剂活化[11]。2. 浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是许多贵金属浸渍型催化剂常用的方法。由于浸渍液多用氯化物的盐酸溶液(如氯钯酸)，浸渍液在吸附达到平衡后，再加入氢氧化钠或碳酸钠溶液，用盐酸中和，从而使氯化物转换为氢氧化物沉淀于载体的内孔和表面。此法有利于氯离子的洗净脱除，并可使生成的贵金属化合物在较低的温度下用肼、甲醛和过氧化氢等含氢化合物水溶液进行预还原。此条件下所制得的活性组分贵金属易于还原，且粒子较细，不产生高温焙烧分解氯化物时造成的污染[12]。

　　其中，化学还原法相对简单，成本较低，易于控制，是应用为广泛的一类制备方法。化学还原法的制备过程主要分为活性组分引入和还原两个步骤。这两个步骤对制备的Pd/C催化剂性能均有重大影响。关于活性组分引入方法有很多，常见的有离子交换法和浸渍法。离子交换法是将含有金属离子的水溶液与具有特定物理化学性质的活性炭混合，并在70℃左右水浴加热，使离子与载体表面的阳离子发生交换作用，从而将贵金属组分引入载体。该方法适用于制备比大表面积、高分散度和较低载量的负载型铂族金属催化剂。离子交换法制备的催化剂Pt粒径仅为1.5～2.5nm，小于浸渍法制备的中Pt粒径（3～4.5 nm），从而有效提高了Pt的分散度。但是离子交换法因为对载体表面化学性质有的要求，因而可能大大限制可以供其使用的载体种类，尤其是表面官能团相对较少的活性炭。

　　严格控制进料中的杂质含量。应严格控制原料PX、乙酸(HAc)、H2、纯水(DIW)、空气(AIR)的杂质含量和减少反应系统腐蚀产生金属,金属和非金属与钯反应而发生化学烧结,导致Pd微晶的成长失活。另外,钯炭催化剂的主要毒物是硫,精制进料中硫的质量分数为1400×10-6时,可在3d内使床层中毒而失活,制氢装置脱硫系统的短暂故障可使催化剂迅速失活,而氧化吸入的空气中含硫过高可使催化剂很快失活。生产中的硫主要来源于纯水(DIW)、氢气(H2)和大气中,因此应采取必要措施严格控制各个硫的来源。

　　钯碳催化剂失活的原因钯碳催化剂的结构是钯微晶均匀浸布在特制的多孔碳载体上，起催化作用的是微晶钯。在水溶液中，催化剂将氢气吸附在钯表面上与粗TA进行催化反应。因此, 钯与反应物接触的表面积钯碳催化剂失活的主要原因是钯流失、钯中毒以及比表面积缩小。钯的流失主要发生在贮运、装卸以及生产过程中。在贮运过程中，催化剂会因颠簸而磨损，生产过程主要受压力波动、液位影响及温度的影响。催化剂放在水中，正确贮运、装卸操作，就不会对钯金属造成磨损，不会影响催化剂活性。