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通过离子交换法提炼硝酸钯中的钯金属,不仅可以获得高纯度的钯金属,而且还可以有效地减少工艺流程中的废弃物和污染物排放。因此,这种技术具有很高的实际应用价值和经济价值。
首先,让我们了解一下离子交换法的工作原理。离子交换法是一种基于离子间电荷作用的分离技术,利用具有不同化学性质的离子交换树脂在溶液中对离子进行选择性吸附、去除的过程。对于硝酸钯中的钯离子,我们可以选择一种合适的离子交换树脂,如硫酸型阳离子交换树脂,来吸附和分离钯离子。
接下来,我们需要将硝酸钯溶液通过预处理后,引入硫酸型阳离子交换树脂固定床中,以实现钯离子的吸附和分离。随着溶液在固定床中的流动,钯离子会被树脂表面的酸性功能基所吸附,并形成吸附层。当吸附层达到一定厚度后,我们需要用适当的溶液来洗脱出钯离子。此时,钯离子会被重新溶解在洗脱液中,而树脂则可以重复使用。
最后,我们需要将洗脱液中的钯离子还原成金属钯。离子交换技术的优点是,它很容易扩展,允许更大的生产量和节省成本。此外,树脂可以多次再生和重复使用,减少浪费和环境影响。
什么是硝酸钯?硝酸钯又称二硝酸钯和硝酸亚钯,分子式为HNO3Pd,密度为8.7,熔点为870°C。其外观颜为黄棕结晶粉,易溶于水、硝酸等溶剂。钯含量为39 大约%。硝酸钯也有水合物的形状,也称为硝酸钯溶液。硝酸钯水合物的钯含量在10~20%之间。它的外观颜是红棕液体,有点像酱油。硝酸钯粉容易在空气中引起潮解,因此在储存过程中,应在低温下密封并干燥储存。如果放置时间过长,会分解为氧化钯。在制备硝酸钯溶液时,由于钯可以直接溶解在硝酸盐中,因此常用于制备硝酸钯的方法之一是在硝酸盐中加入高纯钯粉,通过加热和溶解获得硝酸钯溶液。在溶解钯粉之前,这个过程需要反复进行,这里没有介绍,稍微的了解一下就行。
其中,化学还原法相对简单,成本较低,易于控制,是应用为广泛的一类制备方法。化学还原法的制备过程主要分为活性组分引入和还原两个步骤。这两个步骤对制备的Pd/C催化剂性能均有重大影响。关于活性组分引入方法有很多,常见的有离子交换法和浸渍法。离子交换法是将含有金属离子的水溶液与具有特定物理化学性质的活性炭混合,并在70℃左右水浴加热,使离子与载体表面的阳离子发生交换作用,从而将贵金属组分引入载体。该方法适用于制备比大表面积、高分散度和较低载量的负载型铂族金属催化剂。离子交换法制备的催化剂Pt粒径仅为1.5~2.5nm,小于浸渍法制备的中Pt粒径(3~4.5 nm),从而有效提高了Pt的分散度。但是离子交换法因为对载体表面化学性质有的要求,因而可能大大限制可以供其使用的载体种类,尤其是表面官能团相对较少的活性炭。
金属钯中毒是指钯金属与某些毒物结合形成无催化活性的物质,这些毒物包括硫、铜、铝、锌等的离子。其中主要引起钯中毒的是硫阴离子, 它能与钯金属结合产生硫化钯,进而形成一种大分子晶块,使钯彻底失去活性,并能在短时间内使钯碳催化剂失效,而且不能再生。硫存在的机率是很大的,可存于氧化工段的原材料对二甲苯或醋酸中,尤其可存于精制工段的脱盐水或氢气中。因此,要加强对脱盐水和氢气的监控,避免生产事故的发生。这是对钯碳催化剂的保护。