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服务周到,上门回收,高价回收
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如何从硝酸铂溶液中还原铂金。其实硝酸铂溶液还原铂金的方法,与硝酸钯溶液还原钯金的工艺流程是一样,都是通过还原剂直接就可以直接还原的,将需要还原的溶液装入烧杯中,加入适量烧沸的热水进行稀释,调整一下PH值,然后一边搅拌一边缓慢地加入还原剂。
当溶液完成反应过来,加入还原剂不再反应溶液呈清水状态,硝酸铂溶液便完全反应过来。接下来就是过滤清洗,将反应出来的黑色沉淀物,也就是海绵铂进行多次清洗,去除残留的硝酸与还原剂等杂质,清洗完毕后将其烘干处理,烘干后就可以进行最后的熔炼处理,硝酸铂溶液至此提纯还原完毕。
钯碳是一种催化剂,是把金属钯粉负载到活性碳上制成的,主要作用是对不饱和烃或CO的催化氢化。具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等 特点。广泛用于石油化工、医工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。1. 活性碳载体的预处理 活性炭由于其本身的高比表面积和高吸附性 能,在化工生产中有着广泛的用途,是以活性炭做载体制备Pd/C催化剂。载体的性质在很大程度上影响活性金属在催化剂中的含量、分散度、负载的均匀程度和牢固程度等因素,从而影响催化剂活性以及其他催化剂性能。活性炭表面积的大小对催化剂活性有重要影响,较大的比表面有利于钯晶粒在载体内、外表面的分散,从而增大了反应物分子与活性中心的接触,有利于反应物分子的吸附、扩散、脱附,提高了反应速率。但是当载体比表面积过大时,由于活性组分的分散度高,可能使单位表面上的活性中心数目减少,从而使活性下降。
其中,化学还原法相对简单,成本较低,易于控制,是应用为广泛的一类制备方法。化学还原法的制备过程主要分为活性组分引入和还原两个步骤。这两个步骤对制备的Pd/C催化剂性能均有重大影响。关于活性组分引入方法有很多,常见的有离子交换法和浸渍法。离子交换法是将含有金属离子的水溶液与具有特定物理化学性质的活性炭混合,并在70℃左右水浴加热,使离子与载体表面的阳离子发生交换作用,从而将贵金属组分引入载体。该方法适用于制备比大表面积、高分散度和较低载量的负载型铂族金属催化剂。离子交换法制备的催化剂Pt粒径仅为1.5~2.5nm,小于浸渍法制备的中Pt粒径(3~4.5 nm),从而有效提高了Pt的分散度。但是离子交换法因为对载体表面化学性质有的要求,因而可能大大限制可以供其使用的载体种类,尤其是表面官能团相对较少的活性炭。
提纯铂的原料常为含杂质的氯铂酸(盐)溶液。釆用粗海绵铂或还原铂粉时,先用王水法或水溶液氯化法浸出造液。釆用粗铂锭、块或粗铂粒时,须先用机械物理法将其碾成片、破碎或细粒化以提高浸出速度。熔盐电解法以粗铂为阳,纯铂为阴,以氯铂酸钾K2PtCl6的碱金属氯化物溶液为电解质,于500℃下进行电解,可将纯度为95%粗铂阳提纯为纯度为99.9%纯铂阴铂。氯化瑛基铂法、熔盐电解法因工艺复杂、不易操作、不易大规模生产而未工业化。区域熔炼法仅用于生产少量的超高纯铂,以满足需求。大规模工业生产中很少采用此工艺。大规模工业生产中釆用的铂化学提纯法,为氯化铱反复沉淀法及氧化水解法。溶剂萃取法虽可用于提纯铂,但一般不单独用于铂的提纯。
还原方法是影响催化剂上活性金属颗粒大小的主要因素,而表面金属含量和金属颗粒大小会很大程度上影响催化剂的活性。张曙东[10]等指出Pd(acac)2作前驱体,采用氢气干法还原方式制备的钯炭催化剂活性较好,Pd(acac)2在300℃以上分解为Pd0和Pd的氧化态,在氢气氛围下,氧化态的Pd被还原为Pd0,同时氢气的存在能抑制一些积炭现象,Pd晶粒表面以洁净的形式存在。由于乙酰丙酮钯配合物较为稳定,当采用水合肼和氢气湿法还原方式时,只能使部分Pd2+转变为Pd0。而采用在氮气保护下加热分解的活化方式,Pd(acac)2主要分解为Pd0和Pd的氧化态,但是氮气保护下炭载乙酰丙酮在较高温下分解,易产生积炭将钯晶粒部分包裹或与部分钯原子杂合,阻碍了Pd晶粒与反应物的结合,影响了Pd/C催化剂的催化活性。湿法还原法的缺点是制得的催化剂的粒径较大,因此得到的催化剂的性能较差。若采用加碱性试剂使金属盐水解,再加还原剂还原的一步法制备催化剂,不仅可形成小尺寸的金属微晶,还能简化制备工艺。