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　　硝酸钯溶液是一种含有钯金属离子的水溶液，通常用作实验室试剂，但过期的硝酸钯溶液可能因稳定性降低、杂质增加等原因不再适用于实验，为了实现资源回收和利用，我们可以利用溶剂萃取法从过期的硝酸钯溶液中提炼钯金属。

　　首先，我们需要用盐酸调整溶液的酸度。这样可以使钯金属与硝酸分离，便于后续操作。当然，要注意操作安全，佩戴好实验室眼镜、手套等防护设备。

　　接下来，我们要将溶液中的钯与其他杂质分离。我们可以用溴化钾作为萃取剂，将钯金属从硝酸溶液中萃取出来。在操作过程中，需要不断搅拌，使溴化钾和硝酸钯溶液充分反应。当反应完成后，我们会看到有两层液体:一层是金属钯与溴化钾形成的沉淀，另一层则是剩余的硝酸溶液。这时，我们需要用漏斗和滤纸进行分离，将沉淀物留在滤纸上。为了去除残留的杂质，还需要用蒸馏水冲洗滤纸上的沉淀物。

　　最后，我们要将沉淀物中的钯金属还原。将滤纸上的沉淀物与一定量的还原剂（如亚硫酸钠）混合，加热搅拌，使钯金属从沉淀物中还原出来。待反应完成后，我们可以看到一些闪闪发光的金属颗粒，那就是我们提炼出来的钯金属，当我们完成还原反应后，可以再次使用漏斗和滤纸将钯金属颗粒与溶液分离。在此过程中，确保蒸馏水充分冲洗滤纸，以去除任何残留的还原剂。然后，将滤纸晾干，直至钯金属颗粒完全干燥。如果需要进一步提高纯度，可以通过熔炼或其他纯化方法来实现。

　　金属钯中毒是指钯金属与某些毒物结合形成无催化活性的物质，这些毒物包括硫、铜、铝、锌等的离子。其中主要引起钯中毒的是硫阴离子, 它能与钯金属结合产生硫化钯，进而形成一种大分子晶块，使钯彻底失去活性，并能在短时间内使钯碳催化剂失效，而且不能再生。硫存在的机率是很大的，可存于氧化工段的原材料对二甲苯或醋酸中，尤其可存于精制工段的脱盐水或氢气中。因此，要加强对脱盐水和氢气的监控，避免生产事故的发生。这是对钯碳催化剂的保护。

　　硝酸直接溶解法是将钯粉放入烧杯中，加入硝酸，经过长时间的搅拌加热，并不断的补充硝酸，待钯粉部分溶解，静置，冷却、过滤未溶解的钯粉，再加硝酸溶解。经过反复多次，才能彻底将钯粉溶解。整个过程费时费力，消耗大量电力及试剂。尤其是到剩少量不溶钯粉时，更加突出了此方法的缺陷。硝酸直接溶解法产生硝酸钯生产周期长，生产成本和能耗高，还无法硝酸钯的品质，无法达到硝酸钯的使用要求。硝酸直接溶解法的工艺路线见图。

　　载体碳的氧化处理钯盐在还原前先改变成不可溶化合物，避免金属盐 自溶液被还原成金属时常会发生的晶体迁移和长大的问题。一般添加氧化剂对活性炭进行氧化预处理，一是对活性炭中的一些杂质进行选择性氧化，使其变成可溶性盐而除去，二是增加活性炭表面的—COO— (羧基)基 团，破坏活性炭表面上的还原性基团，使钯金属更易于在载体表面上的均匀分布，而且可以钯金属吸附时的直接还原，有效抑制贵金属晶粒度的增大，可以采用过氧化氢和次氯酸钠作为氧化剂。艾伯斯 ·P等提出，采用一种氧化剂如过氧化氢，在钯盐被炭还原前行水解 ，这样改善了钯的分布，获得了高活性催化剂。黄伟等采用过氧化氢与次氯酸钠的混合物作为氧化剂对活性炭进行氧化处理，改善了催化剂中钯的吸附及钯在载体表面的均匀分布。

　　其中，化学还原法相对简单，成本较低，易于控制，是应用为广泛的一类制备方法。化学还原法的制备过程主要分为活性组分引入和还原两个步骤。这两个步骤对制备的Pd/C催化剂性能均有重大影响。关于活性组分引入方法有很多，常见的有离子交换法和浸渍法。离子交换法是将含有金属离子的水溶液与具有特定物理化学性质的活性炭混合，并在70℃左右水浴加热，使离子与载体表面的阳离子发生交换作用，从而将贵金属组分引入载体。该方法适用于制备比大表面积、高分散度和较低载量的负载型铂族金属催化剂。离子交换法制备的催化剂Pt粒径仅为1.5～2.5nm，小于浸渍法制备的中Pt粒径（3～4.5 nm），从而有效提高了Pt的分散度。但是离子交换法因为对载体表面化学性质有的要求，因而可能大大限制可以供其使用的载体种类，尤其是表面官能团相对较少的活性炭。