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来宾市常年钯催化剂回收靠谱公司
如何从硝酸铂溶液中还原铂金。其实硝酸铂溶液还原铂金的方法,与硝酸钯溶液还原钯金的工艺流程是一样,都是通过还原剂直接就可以直接还原的,将需要还原的溶液装入烧杯中,加入适量烧沸的热水进行稀释,调整一下PH值,然后一边搅拌一边缓慢地加入还原剂。
当溶液完成反应过来,加入还原剂不再反应溶液呈清水状态,硝酸铂溶液便完全反应过来。接下来就是过滤清洗,将反应出来的黑色沉淀物,也就是海绵铂进行多次清洗,去除残留的硝酸与还原剂等杂质,清洗完毕后将其烘干处理,烘干后就可以进行最后的熔炼处理,硝酸铂溶液至此提纯还原完毕。
浸渍法是制备催化剂的简便的方法,也是工业上常用的方法。多数情况下使用活性组分的易溶于溶剂的盐类或其他化合物的溶液与载体接触,这些盐类或化合物负载在载体表面上以后,通过加热使溶剂挥发掉,再经焙烧或用还原剂使催化剂活化[11]。2. 浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是许多贵金属浸渍型催化剂常用的方法。由于浸渍液多用氯化物的盐酸溶液(如氯钯酸),浸渍液在吸附达到平衡后,再加入氢氧化钠或碳酸钠溶液,用盐酸中和,从而使氯化物转换为氢氧化物沉淀于载体的内孔和表面。此法有利于氯离子的洗净脱除,并可使生成的贵金属化合物在较低的温度下用肼、甲醛和过氧化氢等含氢化合物水溶液进行预还原。此条件下所制得的活性组分贵金属易于还原,且粒子较细,不产生高温焙烧分解氯化物时造成的污染[12]。
其他预处理方法使用饱和EDTA·2Na溶液预处理活性炭后,在钯负载量降低的情况下,可实现活性炭表面金属钯呈大粒径、窄分布[6]。将经酸洗后的活性炭用卤化钾和钠进行浸渍处理,利用卤素离子和根离子与钯和活性炭表面较好的亲和作用,增强前驱物与载体的相互作用,遏制还原过程中钯晶粒迁移长大,从而提高钯的分散度及微晶含量[7]。 在浸渍过程中,由于存在着溶质迁移、扩散及竞争吸附等现象,活性组分在载体上会产生各种不同分布的状况。对于钯炭催化剂,活性组分主要浓集在载体的外表层上。这种蛋壳型分布是很有意义的,因为它使得活性相更容易接近反应物,这不仅对活性和选择性很重要,而且可以降低贵金属催化剂的金属含量[8]。显然,这对粉末状催化剂影响不大,与颗粒状和小球形催化剂高度相关。钯炭催化剂更显著的表层分布也会使磨损导致钯流失的危险性更高,造成失活,活性组分钯在载体内部具有一定的渗透深度,更有助于提高催化剂的活性及寿命。通过调节浸渍液组成、浸渍时间、浸渍液浓度及老化时间,可控制钯在载体上渗入深度的分布[9]。
制备硝酸铂溶液的具体方法包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡铂金去除杂质,浸泡结束后取出水洗;B、酸溶解:水洗后的铂金放置到酸溶液中,将体系加热充分反应;所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液;C、赶硝:加入浓盐酸充分赶走体系硝酸;D、生成铂酸钠:稀释体系至含铂30~80g/L,加入碳酸钠溶液,加热充分反应;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸调节体系pH为3~6,静置、过滤、洗涤;F、硝酸溶解:洗涤后的沉淀中加入硝酸,加热充分反应,过滤即得硝酸铂溶液【2】。
化学气相沉积法化学气相沉积法与润湿法相比有许多优点:(1)通过载体表面基团与适宜的可挥发性有机金属前驱体的气相的反应使活性物质发生直接有效的沉积;(2)避免了浸渍过程的许多步骤,如:洗涤、干燥、煅烧以及还原;(3)避免了在锻烧和还原步骤中由于高温而引起的金属分散度的变化。化学气相沉积法要求金属前驱体为可挥发性有机金属化合物,该类前驱体一般需要自己制备[14]。钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是,在300—500℃下,把待纯化的氢通入钯膜的一侧时,氢被吸附在钯膜壁上,由于钯的4d电子层缺少两个电子,它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的),在钯的作用下,氢被电离为质子其半径为1.5×1015m,而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时),故可通过钯膜,在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子,从钯膜的另一侧逸出。 在钯膜表面,未被离解的气体是不能透过的,故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有的透过性能,但纯钯的机械性能差,高温时易氧化,再结晶温度低,易使钯管变形和脆化,故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素, 制成钯合金,可改善钯的机械性能。