实验设备

　　1、氧弹式热量计；（微机全自动量热仪、全自动量热仪、高精度全自动量热仪）

　　2、氧气钢瓶（附氧气表）及支架；

　　3、容量瓶:2000，1000，200mL；

　　4、量筒200，500mL；

　　5、滴定管50mL；

　　6、吸管10mL；

　　7、烧杯250，500mL。

　　实验内容

　　1、准备工作

　　测定前应擦净氧弹各部污物及油渍，以防试验时发生危险，氧气钢瓶应置于阴凉安全处，并应注意避免滑倒。

　　（1）称量样品及引火丝的准备。

　　取1～1.5g风干饲料样品（经粉碎过40目筛），用压样机压成饼状，然后置于干燥洁净的坩埚中称重（准确至0.000lg）。

　　样品的多少依测定时温度上升不高于3～4℃为准，最好以1℃左右为宜。如温差大时，热量计因辐射而损失的热也多，引起的误差也较大。此外，在称量样品的同时，应测定样品的含水量，以便换算成绝干基础的热价。

　　量取及称重10cm的引火丝，将盛有样品的坩埚置于弹头的坩埚支架上，将引火丝固定在两个电极之上，其中一端应距样品表面1～2mm。引火丝切勿接触坩埚。

　　（2）加水及充氧。

　　在弹头与弹体装配前，取5～10mL水注入氧弹底部，以吸收燃烧过程中产生的五氧化二氮与三氧化硫气体。加入的水量不要求很精确，但应与测定热量计水当量相一致。全自动量热仪

　　然后用螺帽将弹头与弹体扭紧，取下进气阀的螺母，拧上连接氧气瓶的气管接头，充氧之前应先打开针形阀。先充氧约5kg·cm2，使氧弹中空气排尽。然后，充氧压力应逐渐增至25～30kg·cm2。但充氧不可过快，否则会使坩埚中的试样为气流所冲散而损失。这一点必须注意。

　　（3）内外水筒的准备及热量计的安装。

　　从外筒的注水口加入水至离上缘1.5cm处止，为防止水中杂质的沉淀，应用蒸馏水。外筒灌水后可用搅拌器搅拌（外筒水不须经常更换），待水温与室温一致时，才能使用。如热量计长期不用，应将水套中的水全部放出干燥保存。

　　热量计内筒的蒸馏水应盖过氧弹进气阀螺母2/3高度。各套仪器的水量不同，2000～3000g。国产GR-3500型热量计的加水量为3000g，每次称量应相等，准确至0.1～0.5 g（如不具备称量条件，可用容量瓶量取2000～3000mL蒸馏水）。为减少辐射，测定前应调节内筒水温使低于外筒水温，GR-3500型以0.5～0.7℃为宜，其他型号在1～1.5℃之间（试样发热量少时，可相差0.5 ℃）。内筒灌水应在内筒放入外筒，并将氧弹放入内筒后才可进行。灌注时注意勿使水溅出，以免影响数值的准确性。

　　氧弹在内筒中应放置适当的位置，勿使搅拌器的叶片与内筒或氧弹接触，然后将贝克曼温度计固定于支架上，使其水银球中心位于氧弹一半高度的位置，最后盖上盖子。

　　整个热量计准备就绪后，才可开动搅拌器，为保证测定时搅拌所生的热大导相等。搅拌器的速度变化，不得超过10％。搅拌速度可由控制箱上的旋钮加以调节。