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19世纪中叶,德国人格里斯(J. P. Griess)合成出芳香族重氮化合物,并发现重氮化合物不但遇热不稳定,而且对光照也不稳定。
1884年,德国人韦斯特(West)首先利用重氮化合物的感光性显示出影像。
1890年。德国人格林(Green)和格罗斯(Gross)等人将重氮化的混合物制成感光材料。取得了第一个重氮感光材料的专利。不久,德国的卡勒(Kalle)公司推出了重氮印相纸,从而使重氮感光材料商品化,并逐渐代替了铁印相技术。
1921年,美国人毕勃(M. C. Beeb)等人将碘仿与芳香胺混合在一起,用紫外光照射得到染料像,称它为自由基成像体系。
1925年,美国柯达(Eastman-Kodak)公司发现了聚乙烯醇和肉桂酸酯在紫外光下有很强的交联反应并且感光度很高,随后用于光学玻璃的光栅蚀刻,成为光刻胶的先驱。
7.2 交联反应的物料比在环氧氯丙烷与PEI上氨基的氢原子发生交联反应。交联剂ECH与IIP-PEI/Si O2氨基的H原子的摩尔比通过改变ECH的用量变化, 制得具有不同孔穴结构的不同印迹材料IIP-PEI/SiO 2。IIP-PEI/Si O2上氨基的H原子总量即为N原子数量, 因为在PEI分子中伯胺基、仲胺基、叔胺基的比例为1∶2∶1。因此, ECH与氨基中H原子的摩尔比即为ECH与N原子的摩尔比。图10表明了饱和吸附量和ECH与N原子摩尔比之间的关系。
胶束的制备方法物分子与聚合物的疏水链官能团在一定条件下发生化学反应,将物共价结合在聚合物上,从而有效控制物释放速度。此法需要合适的官能团方能进行
反应,应用受到一定限制。等合成了聚(DL-乳酸-共-羟乙酸)-b-聚乙二醇(PLGA-PEG)共聚物,将阿霉素共价连接到PLGA 。化学结合法胶束载量高于物理包埋法。
利用胶束疏水内核和难溶物的疏水相互作用及氢键力,将物增溶于聚合物胶束中。主要包括以下五种制备方法
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实施例4cpt-cc-m的制备在氮气气氛下,将喜树碱(0.70g,2mmol)和三光气(0.2g,0.66mmol)共混于50ml无水二氯甲烷中,随后加入4-二甲氨基吡啶(0.73g,6mmol),搅拌反应1小时。接着将hdoma(0.47g,2.5mmol)溶于10ml无水四氢呋喃中,逐滴加入到上述反应液中。室温下反应24小时后,过滤反应混合物,以除去不溶性盐;旋转蒸发除去溶剂。将残余物重新溶解在二氯甲烷中,分别用稀盐酸(100mmol/l)、水、饱和氯化钠溶液分别洗涤两次。收集有机层,并用无水硫酸镁干燥。浓缩上清液,以二氯甲烷/甲醇(200/1,v/v)作为洗脱液,通过二氧化硅硅胶柱分离纯化,获得淡黄的供聚合用的喜树碱单体(cpt-cc-m)。1hnmr(cdcl3,δ,ppm,tms):8.41(s,1h),8.24(d,1h),7.95(d,1h),7.84(m,1h),7.68(m,1h),7.36(s,1h),6.08(s,1h),5.31(d,2h),4.42-4.33(m,4h),3.07-2.80(m,4h),2.33-2.12(m,2h),1.91(s,3h),1.01(m,3h)。esi-msm/z:计算值为561.60;实测值为561.60[m+h]+。
仪器:Unic-2602紫外分光光度计 , 1700红外光谱 仪 , PHS-2酸度计。2.2 PEI 和重金属离子螯合反应的测定 2.2.1 电导滴定 将一定量的PEI烘干至恒重, 溶于水中, 将溶液转移至容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 配制摩尔浓度为20 mmol/L的PEI溶液 (单体的摩尔浓度单位) 。分别配制摩尔浓度为20mmol/L的Cr3+、Pb2+、Zn2+溶液。用移液管移取5 m L的上述溶液, 分别加入锥形瓶中, 溶液的p H用缓冲溶液调节至约6。用PEI溶液滴定离子溶液, 采用数字电导率仪记录滴定过程中溶液电导率的变化, 记下消耗的PEI溶液。