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将10 g硅胶颗粒在甲烷磺酸溶液中浸泡24 h后用丙酮和蒸馏水冲洗, 得到活化硅胶颗粒。然后, 将15 m L交联剂TTS和10 g的活化硅胶颗粒加入到200 m L体积比为1∶1的乙醇和水混合溶液中, 在50℃下反应24 h, 得到表面修饰的TTS-Si O2。3 g的TTS-Si O2和10 g的MAA加入200 m L水溶液中, 并加入引发剂过硫酸铵, 通入氮气, 并在70℃下反应7 h。获得的产物用乙醇洗去未结合的MAA。最后, 在60℃下干燥4 h得到终产物PMAA/Si O2。而PAM/Si O2的获得与上述方法类似, 只是在反应中将10 g MAA换成AM。
2 吸收光谱配制PEI-Cr3+混合溶液 , 移取5 m L 20 mmol/L的Cr3+溶液加入一系列容量瓶中 (水合Cr3+离子呈褐) , 分别移取不同体积的20 mmol/L的PEI溶液加入上述容量瓶中, 产生粉红的水不溶物, 用蒸馏水稀释至标线。将混合物离心, 在490~660 nm范围内测定上清液的吸收曲线 (即为剩余的水溶液中Cre离子的吸收曲线) 。3离 子 印 迹 聚 合 物 IIP-PEI/Si O2的合成及表征复合颗粒的合成过程参见文献。称取5 g吸附Cr3+之后的PEI/SiO2及10 m L的环氧氯丙烷, 加入到无水乙醇中, 室温 (20℃) 下搅拌反应30 min。随后加入10 m L 0.01 mol/L的NaOH, 继续在室温反应。, 用0.1 mol/L的盐酸洗涤颗粒, 去除模板离子, 得到Cr3+印迹聚合物 (IIP-PEI/SiO2) 了。测定离子印迹后颗粒的红外光谱, 确定其化学结构。
反应率:n (ECH) ∶n (N) =0.51;反应温度:20 ℃;反应时间:60 min反应率:n (Cr3+) ∶n (N) =0.20;反应温度:20 ℃;反应时间:60 min 从图9中可以看出, 饱和吸附量随着Cr3+的量而增加, 这可能是因为当Cr3+的用量增加, Si O2表面的聚合物印迹孔穴增加, 所以IIP-PEI/Si O2的饱和吸附量增加。当n (Cr3+) ∶n (N) =0.2时, 出现了一个转折点 , 在这个转 折点之后 , IIP-PEI/Si O2的吸附量增加。这表明在n (Cr3+) ∶n (N) =0.33的条件下, PEI/Si O2上的N原子都与Cr3+发生了螯合, 在印迹过程中形成了大量的孔穴, 因此, 当Cr3+离子继续增加时, 孔穴量增加。Cr3+和N原子的理 论摩尔比 为0.17, 当PEI/Si O2的N原子与与Cr3+配位 (PEI与Cr3+有六个配体) , 0.2到0.17的偏差归因于当平衡状态下螯合时, 溶液中仍然存在Cr3+离子。
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Zhu等[16]在硅胶表面通过APTES和丙烯酰氯 (AC) 两步接枝, 以咪唑为模板, MAA为单体, EGDMA为交联剂制备了咪唑SSMIP (如图2所示) 。采用静态吸附、固相萃取 (SPE) 和液相谱 (HPLC) 研究SSMIP的吸附性能和选择性。结果表明, SSMIP和SSNIP (Non-imprinted polymer) 对咪唑的大吸附容量分别为312μmol/g和169μmol/g, 达到吸附平衡所需时间为30min, 其吸附过程符合拟二级动力学模型;与SSNIP相比, SSMIP表现出更高的吸附性能。将SSMIP用作固相萃取填料, 可以从溴化1-己基-3-甲基咪唑鎓 ([C6mim][Br]) 和2, 4-二氯苯酚 (2, 4-DCP) 的混合物中选择性分离咪唑, 对咪唑和[C6mim][Br]的回收率分别为97.6%~102.7%和12.2%~17.3%, 而2, 4-DCP在SSMIP-SPE萃取柱上没有保留。
载聚合物胶束制备方法及两亲嵌段共聚物列表由亲水性的外壳和亲脂性的内核组成,嵌段共聚物材料多为亲水-疏水共聚物,亲水部分为具有生物相容性的共聚物,疏水部分为具有生物降解性的共聚物。
胶束的制备方法
载体材料的选择
聚合物胶束的外壳是与外部环境直接接触的,外壳的性质将影响胶束在生物体内的分布,进而影响被包封物的分布及代动力学的参数。所以,亲水段的材料选择十分重要。分子量在1000-12000分子量的聚乙二醇是常用的亲水段,在这个分子量内的聚乙二醇具有良好的水溶性,性,非免疫原性,在于生物体研究领域有广泛应用。以聚乙二醇为亲水段的聚合物形成的胶束,由于聚乙二醇与水之间存在较强的氢键相互作用,在核周围可形成紧密的外壳,很好的阻止了疏水内核的水解和酶促降解。同时保护胶束不被网状内皮系统清除,