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将10 g硅胶颗粒在甲烷磺酸溶液中浸泡24 h后用丙酮和蒸馏水冲洗, 得到活化硅胶颗粒。然后, 将15 m L交联剂TTS和10 g的活化硅胶颗粒加入到200 m L体积比为1∶1的乙醇和水混合溶液中, 在50℃下反应24 h, 得到表面修饰的TTS-Si O2。3 g的TTS-Si O2和10 g的MAA加入200 m L水溶液中, 并加入引发剂过硫酸铵, 通入氮气, 并在70℃下反应7 h。获得的产物用乙醇洗去未结合的MAA。最后, 在60℃下干燥4 h得到终产物PMAA/Si O2。而PAM/Si O2的获得与上述方法类似, 只是在反应中将10 g MAA换成AM。
2 吸收光谱配制PEI-Cr3+混合溶液 , 移取5 m L 20 mmol/L的Cr3+溶液加入一系列容量瓶中 (水合Cr3+离子呈褐) , 分别移取不同体积的20 mmol/L的PEI溶液加入上述容量瓶中, 产生粉红的水不溶物, 用蒸馏水稀释至标线。将混合物离心, 在490~660 nm范围内测定上清液的吸收曲线 (即为剩余的水溶液中Cre离子的吸收曲线) 。3离 子 印 迹 聚 合 物 IIP-PEI/Si O2的合成及表征复合颗粒的合成过程参见文献。称取5 g吸附Cr3+之后的PEI/SiO2及10 m L的环氧氯丙烷, 加入到无水乙醇中, 室温 (20℃) 下搅拌反应30 min。随后加入10 m L 0.01 mol/L的NaOH, 继续在室温反应。, 用0.1 mol/L的盐酸洗涤颗粒, 去除模板离子, 得到Cr3+印迹聚合物 (IIP-PEI/SiO2) 了。测定离子印迹后颗粒的红外光谱, 确定其化学结构。
反应率:n (ECH) ∶n (N) =0.51;反应温度:20 ℃;反应时间:60 min反应率:n (Cr3+) ∶n (N) =0.20;反应温度:20 ℃;反应时间:60 min 从图9中可以看出, 饱和吸附量随着Cr3+的量而增加, 这可能是因为当Cr3+的用量增加, Si O2表面的聚合物印迹孔穴增加, 所以IIP-PEI/Si O2的饱和吸附量增加。当n (Cr3+) ∶n (N) =0.2时, 出现了一个转折点 , 在这个转 折点之后 , IIP-PEI/Si O2的吸附量增加。这表明在n (Cr3+) ∶n (N) =0.33的条件下, PEI/Si O2上的N原子都与Cr3+发生了螯合, 在印迹过程中形成了大量的孔穴, 因此, 当Cr3+离子继续增加时, 孔穴量增加。Cr3+和N原子的理 论摩尔比 为0.17, 当PEI/Si O2的N原子与与Cr3+配位 (PEI与Cr3+有六个配体) , 0.2到0.17的偏差归因于当平衡状态下螯合时, 溶液中仍然存在Cr3+离子。
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聚异丁烯-b-聚乙烯基吡啶PS-b-PBPA
Poly(styrene-b-benzyl propylacrylate)
聚苯乙烯-b-聚丙烯酸苄酯
PS-b-PBd
Poly(styrene-b-butadiene(1,2 addition))
聚苯乙烯-b-聚丁二烯
PS-PCHMA
方法1:采用水溶液聚合方法合成,原料甲基丙烯酸使用时蒸馏除去阻聚剂,过硫酸铵为引发剂,巯基乙酸为分子量调节剂。将计量的去离子水加到装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的聚合反应器中,将巯基乙酸加入到反应器中与水混合均匀,开动搅拌并升高反应温度。将引发剂用计量的水配成适当的稀溶液置于聚合反应器上的滴液漏斗中,再将计量的甲基丙烯酸(MA)与计量的水配成一定比例的水溶液置于聚合反应器上的另一滴液漏斗中。