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将10 g硅胶颗粒在甲烷磺酸溶液中浸泡24 h后用丙酮和蒸馏水冲洗, 得到活化硅胶颗粒。然后, 将15 m L交联剂TTS和10 g的活化硅胶颗粒加入到200 m L体积比为1∶1的乙醇和水混合溶液中, 在50℃下反应24 h, 得到表面修饰的TTS-Si O2。3 g的TTS-Si O2和10 g的MAA加入200 m L水溶液中, 并加入引发剂过硫酸铵, 通入氮气, 并在70℃下反应7 h。获得的产物用乙醇洗去未结合的MAA。最后, 在60℃下干燥4 h得到终产物PMAA/Si O2。而PAM/Si O2的获得与上述方法类似, 只是在反应中将10 g MAA换成AM。
苯甲醛是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医、香料、食品、染料等领域。目前,工业上主要以甲苯氯化水解法制取苯甲醛,存在着转化率低、选择性差、副产物多、污染环境等缺点,而且产品含氯限制了其应用。因此,目前急需开发绿的无氯苯甲醛生产技术。介孔二氧化硅纳米粒子具有较大的比表面积和孔容积、可调节的介孔孔径、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和良好的生物相容性等优点,在物传输和缓控释领域具有广阔的应用前景。其中双模型介孔材料(BMMs)是一种新型介孔材料,它具有双孔道结构:3 nm左右。
4 IIP-PEI/Si O2对 Cr3+离子的静态吸附表征3.4.1 动力学吸附曲线 动力学吸附曲线如图4所示。 IIP-PEI/Si O2对Cr3+离子的吸附速度较快, 吸附在30 min时达到平衡。这种的吸附平衡不只 是因为IIP-PEI/Si O2上对Cr3+的印迹孔穴, 也可能是因为薄印迹聚合物层扩散膜较小的阻力导致Cr3+离子更容易进入孔穴, 与识别点结合。2 吸附等温线图5和图6是PEI/Si O2和IIP-PEI/Si O2对Cr3+、Zn2+和Pb2+离子的吸附等温线。从图中可以看出: (1) 当金属离子的平衡浓度达到一定值时, 等温吸附量发生变化, 吸附达到饱和, 该类吸附因为是化学吸附, 所以为典型的单层朗格缪尔吸附模型; (2) 在离子印迹之前PEI/Si O2对Cr3+的饱和吸附量仅为6.14 mg/g, 但是印迹后的IIP-PEI/Si O2的饱和吸 附量为10。14mg/g。很明显, 与PEI/Si O2相比, 饱和吸附量增长了接近两倍。这说明, 在离子印迹之后, IIP-PEI/Si O2对Cr3+的亲和力显著改善。吸附量明显增长的原因是, 大量的与模板离子Cr3+形成了具有互补形状及空间形状官能团的孔穴; (3) 尽管PEI/Si O2对Zn2+和Pb2+离子的吸附量明显高于Cr3+, 区别不大, 但是IIP-PEI/Si O2对Zn2+和Pb2+的吸附量明显小于Cr3+。以上结论充分说 明I-P-PEI/Si O2对Cr3+具有高的亲和力及高的识别力, 对Cr3+具有的选择性。相关数据在表1中给出。
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其中,cpt-ss-m接枝率的计算方法如下:收集纯化过程中的乙腈溶液,通过hplc测定其中cpt-ss-m的含量,则接枝率为(起始投料cpt-ss-m的量-测得cpt-ss-m的量差值)×100%/起始投料cpt-ss-m的量。hplc测定条件为:
仪器:agilent1260,agilent,usa;
谱柱:c18,4.6mm×150mm,5μm,agilent,usa;
进一步地,所述的喜树碱前凝胶满足以下至少一项:所述反应溶剂为乙腈;
所述保护气氛为氮气氛;
将反应混合物加热至沸腾状态进行反应;
反应时间为2小时;
待反应结束后,收集反应混合物,离心,即得喜树碱前凝胶;
优选地,以1×104转/分钟的转速离心10分钟;
还包含如下纯化步骤:取喜树碱前凝胶,加入乙腈,超声分散均匀,离心;