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将10 g硅胶颗粒在甲烷磺酸溶液中浸泡24 h后用丙酮和蒸馏水冲洗, 得到活化硅胶颗粒。然后, 将15 m L交联剂TTS和10 g的活化硅胶颗粒加入到200 m L体积比为1∶1的乙醇和水混合溶液中, 在50℃下反应24 h, 得到表面修饰的TTS-Si O2。3 g的TTS-Si O2和10 g的MAA加入200 m L水溶液中, 并加入引发剂过硫酸铵, 通入氮气, 并在70℃下反应7 h。获得的产物用乙醇洗去未结合的MAA。最后, 在60℃下干燥4 h得到终产物PMAA/Si O2。而PAM/Si O2的获得与上述方法类似, 只是在反应中将10 g MAA换成AM。
2 吸收光谱配制PEI-Cr3+混合溶液 , 移取5 m L 20 mmol/L的Cr3+溶液加入一系列容量瓶中 (水合Cr3+离子呈褐) , 分别移取不同体积的20 mmol/L的PEI溶液加入上述容量瓶中, 产生粉红的水不溶物, 用蒸馏水稀释至标线。将混合物离心, 在490~660 nm范围内测定上清液的吸收曲线 (即为剩余的水溶液中Cre离子的吸收曲线) 。3离 子 印 迹 聚 合 物 IIP-PEI/Si O2的合成及表征复合颗粒的合成过程参见文献。称取5 g吸附Cr3+之后的PEI/SiO2及10 m L的环氧氯丙烷, 加入到无水乙醇中, 室温 (20℃) 下搅拌反应30 min。随后加入10 m L 0.01 mol/L的NaOH, 继续在室温反应。, 用0.1 mol/L的盐酸洗涤颗粒, 去除模板离子, 得到Cr3+印迹聚合物 (IIP-PEI/SiO2) 了。测定离子印迹后颗粒的红外光谱, 确定其化学结构。
进一步地,所述引发剂选自偶氮类引发剂。优选地,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步地,所述的喜树碱前凝胶满足以下至少一项:
喜树碱前的接枝率为75.5~95.4%;
所述喜树碱前凝胶的粒径为331~1205nm;
所述喜树碱前凝胶的电位为-21.5~-17.4mv。
进一步地,所述的喜树碱前凝胶由下述方法制备得到:取喜树碱前、甲基丙烯酸、交联剂和引发剂,分散于反应溶剂中,于保护气氛下反应,即得。
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进行了5 m L相同浓度的Cr3+溶液与不同体积的PEI溶液的反应, 上清液的吸附光谱如图2所示。从图2可以看出, 体系的吸光度 (剩余Cr3+离子的吸光度) 随着加入的PEI溶液的增加逐渐降低, 当PEI溶液体积达到30 m L时 (曲线h) , PEI加入量与Cr3+分子比为6∶1, 体系的吸光度达到小值, A=0, 表明Cr3+已被耗尽;随后, 继续增加PEI的体积, 体系的吸光度仍为0, 曲线i和曲线h叠加。实验结果表明PEI大分子上氨基的N原子与Cr3+的配位呈定量, 化学计量比为6∶1, 配位体的螯合数为6。
PMAA-PCL-SHThiol end functionalized Poly(methacrylicacid-b-e-caprolactone)
PEO-PLA-NH2
Amino Terminated Poly(ethyleneoxide-b-lactide)
PMMA 的发展距今已有一百多年历史,1877 年 MMA 的聚合性始被发现,但直到 1933 年德国化学家 Otto Rohm 才将 PMMA 商品化,并以 Plexiglas 为注册商标行销全欧洲。后来随着其他厂商的进入,PMMA 也出现了许多商品名,常见的名称有 Lucite、Perspex、Optix(Plaskolite)和 Altuglas