龙华硅胶制品长期回收

　　单分散羧基化聚苯乙烯微球的制备:

　　以分散聚合制备的直径2μm左右的聚苯乙烯微球为种子,通过种子聚合的方法制备了粒径在5-15μm的羧基化聚苯乙烯微球,并对种子聚合的机理,共聚的可行性进行了探讨,同时探索了单体溶胀时间,苯乙烯的加入量,甲基丙烯酸的加入量等反应条件对微球粒径和形貌的影响;通过酶联免疫反应评价了微球的表面反应能力和羧基的活性.

　　实施例2cpt-ss-m的制备在氮气气氛下，将喜树碱(0.70g，2mmol)和三光气(0.2g，0.66mmol)共混于50ml无水二氯甲烷中，随后加入4-二甲氨基吡啶(0.73g，6mmol)，搅拌反应1小时。接着将hsema(0.55g，2.5mmol)溶于10ml无水四氢呋喃中，逐滴加入到上述反应液中。室温下反应24小时后，过滤反应混合物，以除去不溶性盐；旋转蒸发除去溶剂。将残余物重新溶解在二氯甲烷中，分别用稀盐酸(100mmol/l)、水、饱和氯化钠溶液分别洗涤两次。收集有机层，并用无水硫酸镁干燥。浓缩上清液，以二氯甲烷/甲醇(200/1，v/v)作为洗脱液，通过二氧化硅硅胶柱分离纯化，获得淡黄的供聚合用的喜树碱单体(cpt-ss-m)。1hnmr(cdcl3，δ，ppm，tms):8.41(s，1h)，8.24(d，1h)，7.95(d，1h)，7.83-7.86(m，1h)，7.67-7.70(m，1h)，7.36(s，1h)，6.08(s，1h)，5.55(s，1h)，5.40(d，2h)，5.31(d，2h)，4.42-4.33(m，4h)，3.07-2.80(m，4h)，2.33-2.12(m，2h)，1.91(s，3h)，1.01(m，3h)。esi-msm/z:计算值为597.13；实测值为597.14[m+h]+。图1为cpt-ss-m的1h-nmr图谱，明了该化合物成功制备。

　　2 活性可控自由基聚合法在聚合体系中引入一种的化合物, 与活性种链自由基进行可逆的链终止或链转移反应, 致其失活变成无增长活性的休眠种, 该休眠种在实验条件下又可分裂成活性链自由基, 由此可建立活性种与休眠种间的动态平衡。这种的动态平衡反应不但能将体系中的自由基浓度控制得很低并抑制其终止, 还可以控制聚合产物的分子量和分子量分布, 实现活性可控自由基聚合。 Su等[17]通过拟活性自由基聚合法合成磺胺甲嘧啶 (SMZ) SSMIP。他们使用化学试剂将引发转移终止剂固定在硅胶表面, 以SMZ作为模板, MAA为功能单体, EDMA为交联剂, 由紫外辐射引发聚合反应。通过液相谱对SMZ进行定量分析, 发现该SSMIP对SMZ具有较好的选择性和较高的柱效率, 检测线性范围为0.1~50μg/mL, 检测限为25ng/mL, 对牛奶样品中SMZ的加标回收率在78%以上。

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　　3 结果与讨论3.1 PEI 与 Cr3+的配位过程 根据2.2.1所述过程, 5 m L相同浓度的Cr3+、Pb2+、Zn2+溶液用PEI溶液滴定, 电导率随消耗PEI溶液的体积的变化结果如图1所示。可以得到以下结论: (1) 在滴定过程中, 电导率随着PEI溶液的消耗而增加, 因为PEI与金属离子发生了螯合反应; (2) 对于Cr3+离子, 当PEI消耗量约为30 m L时, 出现了一个明显的转折点; (3) 对于Pb2+和Zn2+离子溶液, 当PEI用量约为20 m L时, 明确的转折点在不同的曲线上出现。说明PEI与Cr3+、Pb2+和Zn2+离子发生了螯合, 化学计量表明PEI和Cr3+比例为6∶1时, 形成了与四个配体的螯合。

　　PEO-PBd-PEO

　　Poly(ethylene oxide-b-butadiene-b-ethyleneoxide)

　　PS-PAA-PSPoly(styrene-b-acrylic acid-b-styrene)

　　PS-PBd-PS

　　Poly(styrene-b-butadiene (1,4 addition)-b-styrene)