详细说明
A实验室高压反应釜几点使用常识:
1、 压力表要经常检查、校验。
2、 釜长期停用时,釜内外要清洗擦净,不得有水并存放在清洁干燥无腐蚀的地方。
3、 反应剧烈能产生大量气体或高温易引起爆炸的化学反应,以及超高压、超高温或介质中含氯离子、氟离子等对耐酸不锈钢腐蚀严重的反应必须使用特殊定制的高压釜。
4、 针型阀是阀针与阀座不同锥度的密封,使用时要顺时针轻扭手扭使阀针密封,严禁用力过大损坏阀针,破坏阀的密封性。
5、 一般在高压釜使用前,需上紧釜盖充入氮气到反应最大压力,试漏,将整个釜浸入水中,搅动水将釜体间隙中空气赶出,然后观察有无气泡连续放出,如果漏气再上紧,直至不漏。
B使用步骤:
1、使用前须了解压力釜安全使用范围,实际使用不得超过安全范围的2/3,并且也不能超过表头量程的2/3,最好在量程的1/3~2/3,否则需更换表头,并应注意表头适用的气体。
2、 将内衬放入釜之前,需注意搅拌磁子是否已放入,物料总体积不能超过反应釜体积的2/3。
3、 加料时,物料尽量加到釜底,尤其催化剂应被原料或溶剂覆盖。
4、 加料完毕,擦干净釜体及釜盖密封面(垫),不能粘附其他杂质,防止密封不紧。
5、 盖上釜盖,用扭力扳手按对角线方向多次逐步将螺母旋紧,严防用力不均,产生偏斜,损伤密封面(垫)。
6、 上紧釜盖后,用氮气或反应所用气体置换釜内空气,一般用10公斤压力需置换3次。置换时,注意要缓慢充放,避免反应物带出或飞溅。
7、 置换好后,充入反应气至反应所需压力。开始搅拌,用听诊器原理监听磁子转动情况,调整搅拌和压力釜,使转动适宜。带压工作的高压釜,严禁敲击和拧动螺母及接头。
8、 等反应结束后,取出釜(如在油浴中,最好趁热取出,控干油擦干),放置冷却。为了降低釜内温度,可以用冷水冷却。
9、等反应结束后,一般需待压力降到常压后,再打开釜盖,开釜前必须缓慢放空釜内气体,开釜至最后一个螺栓时,在松动后,撬起釜盖,防止釜内剩余压力冲起釜盖。
10、整个反应过程,尽量保持压力釜垂直,避免倾倒,一旦倒伏,必须重新装料。
11、实验完成后所有仪器设备保持干净,归位,摆放整洁,方便下次使用。