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1.3 超临界CO2流体萃取法
超临界CO2流体萃取就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。超临界流体萃取是一种新式的化工别离技能,关键是了解超临界流体的溶解才能及随许多要素影响的变化规则。此技能工艺简略,能耗低,萃取溶剂无毒、易收回,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。萃取法制得的色素多为混合色素,办法简便,本钱相对较低,色价高,已成为国内外通用的制备工艺。但超临界流体萃取技能现在存在着设备出资大,萃取釜无法接连操作,设备的时空产率比较低以及操作本钱高级问题,因而在我国尚未能广泛的应用于工业出产中。
1.4 工艺流程挑选:
关于辣椒红素油树脂,咱们选用有机溶剂接连逆流提取法,从干辣椒中萃取辣椒红素和辣椒碱,用号经济、简捷的过程得到号高提取收率,并现已顺畅应用于工业化出产。
工艺流程为:辣椒 枯燥,造粒 溶剂油萃取 负压蒸腾别离 脱辣 减压蒸去剩余溶剂 辣椒红素油树脂。
2、辣椒碱油溶液几种出产工艺简介
辣椒碱的制取是从红色尖椒中提取出辣椒碱类化合物,并尽可能将产品精制提纯。辣椒碱制取的办法有:传统的溶剂法、吸附柱层析法及超临界二氧化碳法。
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2.1溶剂法
以干红辣椒粉为质料,经过浸取、过滤、蒸馏、收回等首先制得辣椒树脂(capsiucmoloesin),辣椒树脂再经乙醚、稀乙醇和碱性水溶液等溶剂进一步抽提浓缩后,经石油醚或正已烷结晶得到粗辣椒碱晶体。uJernisthcs等人用气相色谱法剖析了粗辣椒碱结晶成分,其间辣椒碱和二氢辣椒碱总含量为76%。有机溶剂萃取法所需设备简略、出产本钱较低,但存在着产品纯度差、有异味、溶剂残留量高级问题。
2.2吸附柱层析法
用丙酮、石油醚、95%乙醇提取出辣椒油树脂,再以乙醚作为结晶溶剂,得到粗辣椒碱晶体。再经硅胶柱层析纯化后结晶,得到辣椒碱纯品。该办法提取率较低。硅胶柱层析别离辣椒色素属分配层析法,是依据色素和辣椒碱的结构差异在硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因而溶剂的耗费量很大。
2.4超临界二氧化碳法
用超临界流体萃取的办法,以超临界二氧化碳为溶剂,以乙醇为夹藏剂,选用超临界技能从辣椒中直接别离得到80%左右的辣椒碱。尽管选用超临界co2萃取红辣椒中辣椒碱的提取纯化可得到具有高附加值、纯度高的辣椒碱纯品。但超临界流体萃取技能现在存在着设备出资大,萃取釜无法接连操作,设备的时空产率比较低以及操作本钱高级问题,因而在我国尚未能广泛的应用于工业出产中。
2.5工艺流程挑选
关于辣椒碱,咱们选用有机溶剂接连逆流提取法,从干辣椒中萃取辣椒红素和辣椒碱,然后别离别离纯化辣椒红素和辣椒碱,现已顺畅应用于工业化出产。
工艺流程为:
三、出产工艺流程
1、辣椒红素油树脂
(1)接连逆流提取
干辣椒造粒后参加6#溶剂油,进行接连逆流提取后过滤。
(2)浓缩
滤液45℃下减压浓缩至原体积的1/10,得辣椒精。
(3)脱辣
辣椒精参加60%的乙醇-水溶液,40℃下拌和30分钟,共脱辣3-4次,得到脱辣辣椒红素油树脂.
(4)溶剂残留的去除
将脱辣后的辣椒红素油树脂减压蒸馏,除掉辣椒红素油树脂中剩余溶剂,得到合格的辣椒红素油树脂。
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2018年4月2日资讯
2、粗辣椒碱
(1)胶质的去除
脱辣液浓缩后,加热至80℃后保持30分钟,使胶体和蛋白凝集。
(2)离心
上述加热后溶液经过沉降式离心机,除掉沉积后搜集清液。
(3)溶剂残留的去除
将脱胶后的辣椒碱清液减压蒸馏,除掉辣椒碱油树脂中剩余溶剂,得到合格的辣椒碱油溶液。
3 脱色辣椒碱
(1)脱色
60%的乙醇-水溶液脱辣液参加水稀释至 乙醇浓度到达40%后,上大孔树脂吸附,HPLC在线检测,有辣椒碱漏出后中止吸附。40%乙醇洗柱至无色。
(2) 解吸
饱满树脂用80%乙醇洗脱,HPLC在线检测,无辣椒碱漏出后中止解吸兼并洗脱液。
(3) 活性炭脱色
在洗脱液中参加2%活性炭,加热至50℃后保持30分钟后压滤,搜集滤液。
(4)剩余溶剂的去除
将脱色后的辣椒碱滤液减压蒸馏,除掉辣椒碱油树脂中剩余溶剂,得到合格的无色辣椒碱油溶液。
4 高纯度辣椒碱
(1)结晶
无色辣椒碱油溶液用异丙醚涣散,过滤后得到白色无定型辣椒碱粉末。
(2)重结晶
辣椒碱粗粉加石油醚加热溶解,冷却养晶4h后板框过滤机过滤得白色辣椒碱针状结晶精粉。
四.首要设备选型
(8)精粉过滤单元
日处理结晶液体积0.8m3,过滤收率95%。
微孔滤膜的标准型号为:10 m2
(9)枯燥单元
真空枯燥设备,年处理100批。年产量1吨,每批10 kg。