【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度,假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】
砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶,分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。
硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008
热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
热重曲线thermogravimetric curve
TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。
微商热重曲线derivative thermogravimetric curve
DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。
升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。
基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。
【煤中砷、硒、样品溶液的测定】
砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。
硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。
煤炭不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料,而且还是冶金、化工、建材等部门的重要原料。煤炭各种煤质参数的检测是其综合利用的基础。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用,煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大,促使人类更进一步认识煤、改造煤和合理利用煤。检验检测的准确性、精密度、时效性以及公正性已受到社会和市场的广泛关注和重视,智能化系统方向的研发和推广亟待实现。我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发始于20世纪60年代,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个历史阶段。
【检测人员资质要求】
实验室管理层、技术负责人、质量负责人、授权签字人、采样、制样和化验人员(或其他称谓)等各类人员应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:--配备专职的煤炭采样、制样、化验人员,人员数量应能满足所承担检测业务量的需要。采样、制样和化验人员经过煤炭采样、制样和化验的技术培训,并持有有效的操作书或岗位合格明并在书资质范围内从事相应授权工作。采样、制样和化验人员应具有一定的稳定性并签有三年以上劳动合同。--从事质量监督、质量控制等工作的人员应有3年以上相应技术工作经验。采制样负责人应熟悉采制样标准,能制定采制样方案。化验负责人应具有测量不确定度评定和质量控制与评价的能力。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。