连云港生物质检测项目有哪些
【煤中砷和硒含量的测定方法】
1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀, 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18;
盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L;
硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中, 边加边搅拌,然后用水稀释至1L;
氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中;
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL;
硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配;
硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配;
砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液;转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液;
砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。
硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
结合标准化活动跨产业融合标准需求不断增强、先导性新兴产业标准成为热点、向社会领域拓展趋势明显的发展趋势,煤炭检测标准化技术发展面临紧迫形势,亟需着重研究和制定煤炭检测领域关键方法、重要仪器设备等产业共性国家标准,支撑产业跨界融合;固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准用以支撑民生保障,煤炭检测智能化技术系列标准旨在指导煤炭检测智能化的发展,煤炭检测行业领域标准着力支撑竞争力的提升。同时应煤炭类标准物质种类,拓展制定煤炭检测仪器设备的计量检定规程和性能验收导则相关标准,加强规范实验室质量控制和管理,促进实验室提高管理和技术水平。针对实验室信息化管理系统(LIMS)重点关注与仪器设备接口技术[20-21],实现自动采集数据,全过程进行动态跟踪监控,保障检测结果真实。
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随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法,利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度并完善仪器的智能化程度。需重视涵括煤炭检测智能化技术系列标准、固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准、煤炭检测领域标准的煤炭检测标准体系建设,以支撑产业跨界融合及竞争力提升
【质量监控标准】
应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件:
综合运用各种质量控制方法。
需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。
实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。
使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。
注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行;
实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。
对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000
【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】
原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。
光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。
马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。
电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。
分析天平:分度值0.1mg。
天平:分度值0.01g。
瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。
样品 :一般分析试验煤样。