济宁水煤浆检测哪里便宜

　　【煤中砷和硒含量的测定方法】

　　1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

　　氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；

　　盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；

　　硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；

　　氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；

　　氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；

　　硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；

　　硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；

　　砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；

　　砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。

　　硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】

　　原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。 

　　光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。 

　　马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。

　　电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。 

　　分析天平:分度值0.1mg。 

　　天平:分度值0.01g。 

　　瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。

　　样品 :一般分析试验煤样。

　　我国煤炭质量检测技术领域的发展历程,介绍了检测方法、标准体系以及标准物质等方面的关键技术问题,详述了我国在煤炭质量检测技术领域研制的一系列具有水平的方法标准等技术成就,并对未来该领域的技术动态进行展望。综合分析认为:我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发自20世纪60年代起,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个重要的历史阶段,而通过自动化、智能化、工业化和信息化手段实现的成套煤炭检测系统的发展趋势符合科技的强国战略发展要求,对煤炭工业高质量发展具有里程碑意义。

　　【煤中砷、硒、测定的试验步骤之样品溶液的制备 】

　　在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(到0.01g),然后称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.000 2 g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(到0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的混合物上 面(见不到黑的煤炭颗粒)。当灰分大于40%或全硫含量大于8%,或砷含量大于20μg/g或硒含量 大于10μg/g时,称样量为0.49g~0.51g(到0.0002g)。 

　　将坩埚放入马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内 由室温缓慢加热到500℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至800℃±10℃,并在此温度下再灼烧3h， 取出坩埚,冷却至室温。 

　　用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然 后将灼烧物转移到盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。然后向坩埚中加入5mL盐酸， 使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸分3次洗涤坩埚,然后将洗液转移到烧 杯中。搅拌溶液,待溶液冷却后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　【煤样的制备和样品的处置 】

　　应满足GB/T27025和RB/T214规定，且同时满足:GB/T 40697-2021 的相关规定:

　　煤样的制备应按GB/T 474或GB/T 19494.2进行。离线制样时,当标称大粒度不超过 13mm的煤样缩分应使用二分器和/或缩分机械,煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474 和GB/T19494.2规定的其他缩分方法进行缩分。 实验室应建立健全的样品接收、流转、保存和处置等管理制度,以文字、照片或视频等方式做好 相关记录。 

　　技术记录应满足GB/T 27025和RB/T 214的规定,并应根据自身特点,明确采样、制样和化验的 记录、报告和存储的形式,并作相关规定。

　　1963年,主持制定了采制样、全水分、工业分析、发热量、全硫等18项煤炭检验方法国家标准,填补了我国煤炭检验方法标准的空白,同时也标志着我国煤炭检验方法步入了全面标准化发展阶段1979年,国家煤检中心被国家标准指定为全国煤炭试验方法标准化技术归口单位,标准化组织固体燃料委员会(ISO/TC27)国内技术对口单位,同时被ISO/TC27接纳为P成员,标志着我国煤炭试验方法标准化开始与接轨。1984年~1989年,先后制修订了烟煤罗加指数等7项焦化、结渣性等3项气化以及可磨性等18项煤炭工艺试验方法国家标准,填补了我国煤炭焦化、气化试验方法标准的空白。期间还鉴定了我国研制的差示温度计、时温控制仪、通氮干燥箱,密封式粹碎机、KH-1型快灰测定仪等煤质分析仪器设备,推动了常规煤质分析仪器在我国的研发进度。

　　【检测人员资质要求】

　　实验室管理层、技术负责人、质量负责人、授权签字人、采样、制样和化验人员(或其他称谓)等各类人员应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:--配备专职的煤炭采样、制样、化验人员,人员数量应能满足所承担检测业务量的需要。采样、制样和化验人员经过煤炭采样、制样和化验的技术培训,并持有有效的操作书或岗位合格明并在书资质范围内从事相应授权工作。采样、制样和化验人员应具有一定的稳定性并签有三年以上劳动合同。--从事质量监督、质量控制等工作的人员应有3年以上相应技术工作经验。采制样负责人应熟悉采制样标准，能制定采制样方案。化验负责人应具有测量不确定度评定和质量控制与评价的能力。