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《固体生物质燃料检验通则》的发布时间是2008年,而《生物质成型燃料质量分级》的发布时间是2015年。
《固体生物质燃料检验通则》(GB/T 21923-2008)由全国煤炭标准化技术委员会归口,主管部门为煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。该标准于2008年5月26日发布,并于同年11月1日开始实施。它涵盖了固体生物质燃料检验相关的术语和定义、分类和特性信息、试验样品、测定方法等方面的内容。《生物质成型燃料质量分级》(NB/T 34024-2015)由国家能源局发布,并于2015年10月27日公布,从2016年3月1日开始实施。该标准规定了生物质成型燃料的分类、规格、分级指标和试验方法,适用于以农业、林业生物质等为原料生产的生物质成型燃料。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【煤中砷含量测定的精密度】
砷含量w(As)/(rg/g):<6;重复性限w(Asad)/(rg/g):1;再现性限w(As)/(rg/g):4
砷含量w(As)/(rg/g):6~20;重复性限w(Asad)/(rg/g):2;再现性限w(As)/(rg/g):5
砷含量w(As)/(rg/g):>20~50;重复性限w(Asad)/(rg/g):3;再现性限w(As)/(rg/g):10
砷含量w(As)/(rg/g):>50;重复性限w(Asad)/(rg/g):4;再现性限w(As)/(rg/g):20
【煤中硒含量测定的精密度】
硒含量w(Se)/(pg/g)
重复性限w(Seu)/(μg/g):1
再现性限w(Ses)/(pg/g):3
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。
【煤中砷、硒、样品溶液的测定】
砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。
硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。
【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】
砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶,分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。
硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
【荧光强度测定流程】
1、仪器准备
2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定
3、氢化物发生工作条件的确定,以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4、荧光强度测定,按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。
5、工作曲线的绘制,以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
6、样品溶液的测定,按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液
7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。
8、结果计算和表述
9、结果计算,空气干燥基煤样中汞的含量公式计算;
10、结果表述,计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。