福建生物质检测指标含义

　　【煤中汞含量的测定方法】

　　1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。

　　氩气:纯度99.99%以上；

　　氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。

　　硝酸:相对密度1.42,优级纯。

　　硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。

　　硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。

　　高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。

　　盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。

　　重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。

　　汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。

　　汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水

　　稀释至刻度,摇匀。

　　汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【质量监控标准】

　　应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件: 

　　综合运用各种质量控制方法。

　　需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。 

　　实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。 

　　使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。 

　　注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行；

　　实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。

　　对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。

　　2003年~2004年,为适应机械化采制样技术的发展和应用,开展了煤炭机械化采制样方法的研究,制定了煤炭机械化采样3项国家标准,为规范机械化采样程序和采样系统的设计、制造及性能检验具有重要的指导作用。2006年~2010年,承担了国家标准化公益性研究课题“固体生物质燃料检验方法的研究”,完成了包括固体生物质燃料的样品制备、全水分测定、工业分析测定、全硫测定、发热量测定、碳氢测定、氮测定、氯测定、灰成分测定和灰熔融性测定等测定方法的研究,并制定出相应10项目检测方法国家标准,填补了我国固体生物质燃料制备与检验方法的空白。

　　【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】

　　砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。

　　硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

　　1963年,主持制定了采制样、全水分、工业分析、发热量、全硫等18项煤炭检验方法国家标准,填补了我国煤炭检验方法标准的空白,同时也标志着我国煤炭检验方法步入了全面标准化发展阶段1979年,国家煤检中心被国家标准指定为全国煤炭试验方法标准化技术归口单位,标准化组织固体燃料委员会(ISO/TC27)国内技术对口单位,同时被ISO/TC27接纳为P成员,标志着我国煤炭试验方法标准化开始与接轨。1984年~1989年,先后制修订了烟煤罗加指数等7项焦化、结渣性等3项气化以及可磨性等18项煤炭工艺试验方法国家标准,填补了我国煤炭焦化、气化试验方法标准的空白。期间还鉴定了我国研制的差示温度计、时温控制仪、通氮干燥箱,密封式粹碎机、KH-1型快灰测定仪等煤质分析仪器设备,推动了常规煤质分析仪器在我国的研发进度。

　　【煤中砷、硒、样品溶液的测定】

　　砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。

　　硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中，再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。

　　【检测室的设施和环境条件】

　　1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;

　　2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;；

　　3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。