吉林生物质检测最好的实验室是哪家

　　【焦煤检测的煤样的采取要求】

　　1、煤样的采取应按GB/T 475或GB/T 19494.1进行。采样负责人应制定详细的采样方案，明确 需要控制的因素,确保采样代表性。

　　2、条件允许时,应使用机械化采样。租借机械化采样设备进行采样时,应确保:

　　☆租借设备应纳入实验室质量体系管理；

　　☆实验室应与设备的所有者签订租借合同,或包含了设备租借相关事宜的“采样服务合同”,设备 的租借期限宜不少于2年;

　　☆实验室有能力根据被采样批煤信息,制定详细的采制样方案,并应具有采制样方案的决定权;在进行采制样时,实验室应对全程进行监控,并确认实际采制样过程是否符合方案要求;

　　☆一同一设备在同一批煤采制样期间不可被不同实验室使用,不可由多家实验室使用同一设备共 同完成同一批煤采制样。

　　3、实验室应建立完善的采样记录并予以保存,记录应至少包括以下信息:

　　☆所用的采样方案; --采样时间、地点、气候状况和人员;

　　☆煤炭品种、规格和数量;

　　☆采样人的识别;

　　☆所用设备的识别;

　　☆环境或运输条件;

　　☆样品信息(包括总样数量和质量、子样数量和质量等),适当时,标识采样位置的图示或其他等 效方式;

　　☆与采样方法和采样计划的偏离或增减。

　　【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008

　　热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

　　热重曲线thermogravimetric curve

　　TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加，向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。

　　微商热重曲线derivative thermogravimetric curve

　　DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。

　　升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。

　　基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。

　　【荧光强度测定】

　　仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。

　　原子荧光光谱仪工作参数确定

　　根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:

　　1)光电倍增管负高压:

　　2)光源空心阴灯电流;

　　3)载气流量和屏蔽气流量。

　　氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。

　　工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

　　【煤中砷、硒、测定的试验步骤之样品溶液的制备 】

　　在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(到0.01g),然后称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.000 2 g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(到0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的混合物上 面(见不到黑的煤炭颗粒)。当灰分大于40%或全硫含量大于8%,或砷含量大于20μg/g或硒含量 大于10μg/g时,称样量为0.49g~0.51g(到0.0002g)。 

　　将坩埚放入马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内 由室温缓慢加热到500℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至800℃±10℃,并在此温度下再灼烧3h， 取出坩埚,冷却至室温。 

　　用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然 后将灼烧物转移到盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。然后向坩埚中加入5mL盐酸， 使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸分3次洗涤坩埚,然后将洗液转移到烧 杯中。搅拌溶液,待溶液冷却后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　【荧光强度测定流程】

　　1、仪器准备

　　2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定

　　3、氢化物发生工作条件的确定，以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　4、荧光强度测定，按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。

　　5、工作曲线的绘制，以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

　　6、样品溶液的测定，按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液

　　7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。

　　8、结果计算和表述

　　9、结果计算，空气干燥基煤样中汞的含量公式计算；

　　10、结果表述，计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。

　　我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:

　　1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0．26%~4．50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0．8%~4．8%,氮(Nd)的质量分数为0．2%~1．6%,真相对密度1．2%~2．0%。

　　2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0．007%~0．092%。

　　3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0．010%~0．110%。

　　5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。