【焦煤检测标准】

　　冶金焦炭 ——GB/T1996-2017

　　焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013

　　焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002

　　焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999

　　石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006

　　焦炭真相对密度，假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008

　　煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010

　　产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:

　　1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。

　　2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。

　　3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。

　　4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。

　　5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。

　　6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。

　　【热重分析法的方法提要】

　　1、将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样燃烧,记录热重曲线和微商热重曲线(TG-DTG曲线)。根据TG-DTG曲线得出着火温度(T¡)、燃尽温度(T¡)、大燃烧速率(v,)、大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(v)。

　　2、试剂要求

　　氩气(或氮气):纯度>99.9%。

　　压缩空气(或合成空气):露点99.99%,分析纯。

　　石英(SiO2)，纯度>99.95%,分析纯。

　　碳酸锶(SrCOs)，纯度>99.95%,分析纯。

　　仪器设备

　　煤炭不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料,而且还是冶金、化工、建材等部门的重要原料。煤炭各种煤质参数的检测是其综合利用的基础。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用,煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大,促使人类更进一步认识煤、改造煤和合理利用煤。检验检测的准确性、精密度、时效性以及公正性已受到社会和市场的广泛关注和重视,智能化系统方向的研发和推广亟待实现。我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发始于20世纪60年代,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个历史阶段。

　　【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】

　　砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。

　　硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

　　【原子荧光光谱仪设备要求】

　　光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。

　　氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格

　　后方可使用。

　　氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。

　　燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。

　　分析天平:分度值0.1mg。

　　【荧光强度测定】

　　仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。

　　原子荧光光谱仪工作参数确定

　　根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:

　　1)光电倍增管负高压:

　　2)光源空心阴灯电流;

　　3)载气流量和屏蔽气流量。

　　氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。

　　工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。