聊城焦炭检测机构联系方式

　　【煤中汞含量的测定方法】

　　1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。

　　氩气:纯度99.99%以上；

　　氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。

　　硝酸:相对密度1.42,优级纯。

　　硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。

　　硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。

　　高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。

　　盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。

　　重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。

　　汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。

　　汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水

　　稀释至刻度,摇匀。

　　汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　GS在煤炭品质和数量鉴定、风险管理服务方面拥有超过几十年的运作经验，我们基于长期经验积累和技术团队，为客户提供SGS规范、方便快捷的煤炭检验、测试服务，帮助您在煤炭贸易价值链中把控煤炭品质数量，降低技术风险和贸易风险，促进煤炭贸易合规开展。

　　随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法,利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度并完善仪器的智能化程度。需重视涵括煤炭检测智能化技术系列标准、固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准、煤炭检测领域标准的煤炭检测标准体系建设,以支撑产业跨界融合及竞争力提升

　　2003年~2004年,为适应机械化采制样技术的发展和应用,开展了煤炭机械化采制样方法的研究,制定了煤炭机械化采样3项国家标准,为规范机械化采样程序和采样系统的设计、制造及性能检验具有重要的指导作用。2006年~2010年,承担了国家标准化公益性研究课题“固体生物质燃料检验方法的研究”,完成了包括固体生物质燃料的样品制备、全水分测定、工业分析测定、全硫测定、发热量测定、碳氢测定、氮测定、氯测定、灰成分测定和灰熔融性测定等测定方法的研究,并制定出相应10项目检测方法国家标准,填补了我国固体生物质燃料制备与检验方法的空白。

　　【煤样的制备和样品的处置 】

　　应满足GB/T27025和RB/T214规定，且同时满足:GB/T 40697-2021 的相关规定:

　　煤样的制备应按GB/T 474或GB/T 19494.2进行。离线制样时,当标称大粒度不超过 13mm的煤样缩分应使用二分器和/或缩分机械,煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474 和GB/T19494.2规定的其他缩分方法进行缩分。 实验室应建立健全的样品接收、流转、保存和处置等管理制度,以文字、照片或视频等方式做好 相关记录。 

　　技术记录应满足GB/T 27025和RB/T 214的规定,并应根据自身特点,明确采样、制样和化验的 记录、报告和存储的形式,并作相关规定。

　　【煤中砷、硒、样品溶液的测定】

　　砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。

　　硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中，再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。

　　【煤炭检测标准体系建设】

　　目前我国煤质分析检测国家和行业标准主要涉及:煤质分析基础和管理、采制样技术、煤质参数检测方法、检测仪器、计量和标准物质等主要有:

　　1、煤质分析基础和管理类11项,包括煤质分析一般规定、固体生物质和水煤浆通则、实验室评定、不确定度评定、可替代方法、质量控制与质量抽查和验收等。

　　2、采制样技术11项,涉及煤、工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料的人工和机械化采样、制样。

　　3、计量规程和规范4项,包括煤中全硫测定仪、量热仪氧弹性能、煤中碳氢测定仪和煤灰熔融性测定仪。

　　4、标准物质技术3项,包括黏结指数无烟煤、煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则和应用导则。

　　5、煤炭检测仪器类24项,包括采制样设备在内的煤质检测仪器技术条件20项,移动煤流机械化采样系统检查导则、氧弹量热仪性能验收导则和中子活化型煤炭在线分析仪等。

　　6、煤质参数检测方法88项,主要涉及到常规成分分析和物理特性分析43项、各种工艺性能参数检测22项、常量和微量成分分析23项。

　　【荧光强度测定】

　　仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。

　　原子荧光光谱仪工作参数确定

　　根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:

　　1)光电倍增管负高压:

　　2)光源空心阴灯电流;

　　3)载气流量和屏蔽气流量。

　　氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。

　　工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。