华北沿海焦炭检测最近的检测实验室是哪家

　　【煤中砷和硒含量的测定方法】

　　1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

　　氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；

　　盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；

　　硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；

　　氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；

　　氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；

　　硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；

　　硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；

　　砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；

　　砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。

　　硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　煤炭不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料,而且还是冶金、化工、建材等部门的重要原料。煤炭各种煤质参数的检测是其综合利用的基础。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用,煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大,促使人类更进一步认识煤、改造煤和合理利用煤。检验检测的准确性、精密度、时效性以及公正性已受到社会和市场的广泛关注和重视,智能化系统方向的研发和推广亟待实现。我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发始于20世纪60年代,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个历史阶段。

　　【煤中砷含量测定的精密度】

　　砷含量w(As)/(rg/g):＜6；重复性限w(Asad)/(rg/g):1；再现性限w(As)/(rg/g):4

　　砷含量w(As)/(rg/g):6~20；重复性限w(Asad)/(rg/g):2；再现性限w(As)/(rg/g):5

　　砷含量w(As)/(rg/g):＞20~50；重复性限w(Asad)/(rg/g):3；再现性限w(As)/(rg/g):10

　　砷含量w(As)/(rg/g):＞50；重复性限w(Asad)/(rg/g):4；再现性限w(As)/(rg/g):20

　　【煤中硒含量测定的精密度】

　　硒含量w(Se)/(pg/g)

　　重复性限w(Seu)/(μg/g):1

　　再现性限w(Ses)/(pg/g):3

　　注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。

　　【荧光强度测定】

　　仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。

　　原子荧光光谱仪工作参数确定

　　根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:

　　1)光电倍增管负高压:

　　2)光源空心阴灯电流;

　　3)载气流量和屏蔽气流量。

　　氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。

　　工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

　　【检测室的设施和环境条件】

　　1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;

　　2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;；

　　3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。

　　【热重分析法的实验步骤】

　　1、试样制备

　　按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。

　　2、试验准备

　　仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。

　　基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。

　　3、燃烧试验

　　调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。

　　每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。

　　【煤样的制备和样品的处置 】

　　应满足GB/T27025和RB/T214规定，且同时满足:GB/T 40697-2021 的相关规定:

　　煤样的制备应按GB/T 474或GB/T 19494.2进行。离线制样时,当标称大粒度不超过 13mm的煤样缩分应使用二分器和/或缩分机械,煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474 和GB/T19494.2规定的其他缩分方法进行缩分。 实验室应建立健全的样品接收、流转、保存和处置等管理制度,以文字、照片或视频等方式做好 相关记录。 

　　技术记录应满足GB/T 27025和RB/T 214的规定,并应根据自身特点,明确采样、制样和化验的 记录、报告和存储的形式,并作相关规定。