【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度，假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
1963年,主持制定了采制样、全水分、工业分析、发热量、全硫等18项煤炭检验方法国家标准,填补了我国煤炭检验方法标准的空白,同时也标志着我国煤炭检验方法步入了全面标准化发展阶段1979年,国家煤检中心被国家标准指定为全国煤炭试验方法标准化技术归口单位,标准化组织固体燃料委员会(ISO/TC27)国内技术对口单位,同时被ISO/TC27接纳为P成员,标志着我国煤炭试验方法标准化开始与接轨。1984年~1989年,先后制修订了烟煤罗加指数等7项焦化、结渣性等3项气化以及可磨性等18项煤炭工艺试验方法国家标准,填补了我国煤炭焦化、气化试验方法标准的空白。期间还鉴定了我国研制的差示温度计、时温控制仪、通氮干燥箱,密封式粹碎机、KH-1型快灰测定仪等煤质分析仪器设备,推动了常规煤质分析仪器在我国的研发进度。
产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:
1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。
2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。
3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。
4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。
5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。
6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。
1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000
随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法;利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度,缩短分析时间,完善仪器的自动化程度。
纵观我国煤质检测技术和仪器设备的发展,诚然我国煤炭检测技术和仪器设备已取得长足的进步,拥有了一批自主研发的检测方法和仪器设备,但目前在稳定性好、准确度高、、自动化程度高的新型检测技术和仪器的应用上仍有待发展,在线分析技术有待进一步加强,研发力量有待进一步投入如将热重分析等方法应用到煤炭参数检测,开展煤种适应性实验以及煤炭样品前处理方法的性研究。
【热重分析法的方法提要】
1、将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样燃烧,记录热重曲线和微商热重曲线(TG-DTG曲线)。根据TG-DTG曲线得出着火温度(T¡)、燃尽温度(T¡)、大燃烧速率(v,)、大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(v)。
2、试剂要求
氩气(或氮气):纯度>99.9%。
压缩空气(或合成空气):露点99.99%,分析纯。
石英(SiO2)，纯度>99.95%,分析纯。
碳酸锶(SrCOs)，纯度>99.95%,分析纯。
仪器设备
【检测室的设施和环境条件】
1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;
2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;；
3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。