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　　【煤中砷和硒含量的测定方法】

　　1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

　　氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；

　　盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；

　　硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；

　　氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；

　　氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；

　　硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；

　　硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；

　　砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；

　　砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。

　　硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【热重分析法的实验步骤】

　　1、试样制备

　　按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。

　　2、试验准备

　　仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。

　　基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。

　　3、燃烧试验

　　调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。

　　每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。

　　1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000

　　【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】

　　砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。

　　硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

　　随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法;利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度,缩短分析时间,完善仪器的自动化程度。

　　纵观我国煤质检测技术和仪器设备的发展,诚然我国煤炭检测技术和仪器设备已取得长足的进步,拥有了一批自主研发的检测方法和仪器设备,但目前在稳定性好、准确度高、、自动化程度高的新型检测技术和仪器的应用上仍有待发展,在线分析技术有待进一步加强,研发力量有待进一步投入如将热重分析等方法应用到煤炭参数检测,开展煤种适应性实验以及煤炭样品前处理方法的性研究。

　　【煤样的制备和样品的处置 】

　　应满足GB/T27025和RB/T214规定，且同时满足:GB/T 40697-2021 的相关规定:

　　煤样的制备应按GB/T 474或GB/T 19494.2进行。离线制样时,当标称大粒度不超过 13mm的煤样缩分应使用二分器和/或缩分机械,煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474 和GB/T19494.2规定的其他缩分方法进行缩分。 实验室应建立健全的样品接收、流转、保存和处置等管理制度,以文字、照片或视频等方式做好 相关记录。 

　　技术记录应满足GB/T 27025和RB/T 214的规定,并应根据自身特点,明确采样、制样和化验的 记录、报告和存储的形式,并作相关规定。

　　【检测人员资质要求】

　　实验室管理层、技术负责人、质量负责人、授权签字人、采样、制样和化验人员(或其他称谓)等各类人员应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:--配备专职的煤炭采样、制样、化验人员,人员数量应能满足所承担检测业务量的需要。采样、制样和化验人员经过煤炭采样、制样和化验的技术培训,并持有有效的操作书或岗位合格明并在书资质范围内从事相应授权工作。采样、制样和化验人员应具有一定的稳定性并签有三年以上劳动合同。--从事质量监督、质量控制等工作的人员应有3年以上相应技术工作经验。采制样负责人应熟悉采制样标准，能制定采制样方案。化验负责人应具有测量不确定度评定和质量控制与评价的能力。