福建煤炭检测流程

　　【煤中汞含量的测定方法】

　　1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。

　　氩气:纯度99.99%以上；

　　氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。

　　硝酸:相对密度1.42,优级纯。

　　硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。

　　硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。

　　高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。

　　盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。

　　重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。

　　汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。

　　汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水

　　稀释至刻度,摇匀。

　　汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【检测机构要求】

　　实验室的组织机构应满足RB/T214和GB/T27025的规定,并应获得资质认定部门颁发的资质GB/T40697-2021认定书,同时应获得中国合格评定国家委员会的实验室书。通过的检测能力范围应至少包含煤样的制备和全水分、工业分析、全硫、发热量、氢等检测项目,并应满足被服务方的其他检测需求。

　　从事煤炭机械化采制样系统性能试验的实验室,通过的检测能力范围至少应包括“精密度”“偏倚”“采样”“制样”“全水分”“水分”和“灰分”等参数。

　　实验室应配备与其检测活动相适应的资源,能按照合同约定的时间提供检测报告或书。具有健全的组织架构,完善的规章制度、业务流程、作业规范,风险预警及突发事件处理机制。

　　结合标准化活动跨产业融合标准需求不断增强、先导性新兴产业标准成为热点、向社会领域拓展趋势明显的发展趋势,煤炭检测标准化技术发展面临紧迫形势,亟需着重研究和制定煤炭检测领域关键方法、重要仪器设备等产业共性国家标准,支撑产业跨界融合;固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准用以支撑民生保障,煤炭检测智能化技术系列标准旨在指导煤炭检测智能化的发展,煤炭检测行业领域标准着力支撑竞争力的提升。同时应煤炭类标准物质种类,拓展制定煤炭检测仪器设备的计量检定规程和性能验收导则相关标准,加强规范实验室质量控制和管理,促进实验室提高管理和技术水平。针对实验室信息化管理系统(LIMS)重点关注与仪器设备接口技术[20-21],实现自动采集数据,全过程进行动态跟踪监控,保障检测结果真实。

　　【热重分析法的实验步骤】

　　1、试样制备

　　按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。

　　2、试验准备

　　仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。

　　基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。

　　3、燃烧试验

　　调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。

　　每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。

　　【设备要求】

　　采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;

　　2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;

　　3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;

　　4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。

　　随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法;利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度,缩短分析时间,完善仪器的自动化程度。

　　纵观我国煤质检测技术和仪器设备的发展,诚然我国煤炭检测技术和仪器设备已取得长足的进步,拥有了一批自主研发的检测方法和仪器设备,但目前在稳定性好、准确度高、、自动化程度高的新型检测技术和仪器的应用上仍有待发展,在线分析技术有待进一步加强,研发力量有待进一步投入如将热重分析等方法应用到煤炭参数检测,开展煤种适应性实验以及煤炭样品前处理方法的性研究。

　　机械化采制样系统已从初期的研发—销售模式进入根据客户需求进行定制化的多样性发展阶段[19],但在遵照标准要求下应着力于国内各种煤质情况的适应性,解决堵塞和遗漏、静止煤采样代表性和可控性等问题,以期改善系统性能,有助于精密度符合要求和无系统偏倚。同时,常规煤质检测项目针对自动采制化技术开展智能化研究,将人工智能、自动控制、大数据计算、互联信息等与设备深度融合,形成智能分析、控制的煤炭检测智能化系统,提高智能化检验检测系统的成套水平。