烟台港煤炭检测的检测机构

　　【煤中汞含量的测定方法】

　　1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。

　　氩气:纯度99.99%以上；

　　氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。

　　硝酸:相对密度1.42,优级纯。

　　硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。

　　硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。

　　高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。

　　盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。

　　重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。

　　汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。

　　汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水

　　稀释至刻度,摇匀。

　　汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【检测样品溶液的制备】

　　1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。

　　2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。

　　3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。

　　4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。

　　【精密度煤中汞含量测定结果的精密度】

　　汞含量w(Hg)/(pg/g)

　　重复性限(Hgd)/(μg/g):0.040

　　再现性限(Hgd)/(pg/g):0.140

　　注:确定方法精密度协同试验所用煤样的汞含量w(Hga)范围为0.047μg/g~0.600 μg/g。

　　【荧光强度测定试验报告至少应包括信息】

　　试样编号、依据标准编号、试验结果、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、试验日期。

　　我国煤炭质量检测技术领域的发展历程,介绍了检测方法、标准体系以及标准物质等方面的关键技术问题,详述了我国在煤炭质量检测技术领域研制的一系列具有水平的方法标准等技术成就,并对未来该领域的技术动态进行展望。综合分析认为:我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发自20世纪60年代起,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个重要的历史阶段,而通过自动化、智能化、工业化和信息化手段实现的成套煤炭检测系统的发展趋势符合科技的强国战略发展要求,对煤炭工业高质量发展具有里程碑意义。

　　1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000

　　【生物质监测范围】

　　生物学起源的物质,不包括埋在地下的形式和转化成的化石；

　　木质生物质包含:树、矮树丛、灌木；

　　草本生物质包含:非木质茎杆、季节性生长植物；

　　果实生物质:植物中含有种子那部分（如:坚果、橄榄）；

　　固体生物质燃料:由生物质直接或间接生产的固体燃料；

　　生物质燃料掺合物:不同生物质燃料被人为掺合而形成的生物质燃料（）如:稻草、能源草与木头掺合、干燥的生物浆与树皮掺合）

　　【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】

　　砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。

　　硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。