乍浦港生物质检测各项指标怎么看
【焦煤检测标准】
炭素原料和焦炭电阻率测定方法——GB/T 24521-2018
焦炭灰成分含量的测定X射线荧光光谱法——GB/T 34534-2017
焦炭 磷含量的测定还原磷钼酸盐分光光度法——GB/T 35069-2018
焦炭反应性及反应后强度试验方法——GB/T 4000-2017
焦炭分析试样水分、灰分的快速测定——SN/T 1083.1-2002
焦炭中全水分的测定方法——SN/T 1083.4-2012
散装焦炭仓库取样方法——SN/T 3364-2012
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
【原子荧光光谱仪设备要求】
光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。
氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格
后方可使用。
氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。
燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
分析天平:分度值0.1mg。
【煤中砷、硒、样品溶液的测定】
砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。
硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。
【质量监控标准】
应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件:
综合运用各种质量控制方法。
需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。
实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。
使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。
注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行;
实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。
对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。