【焦煤检测标准】

　　冶金焦炭 ——GB/T1996-2017

　　焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013

　　焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002

　　焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999

　　石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006

　　焦炭真相对密度，假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008

　　煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010

　　【精密度煤中汞含量测定结果的精密度】

　　汞含量w(Hg)/(pg/g)

　　重复性限(Hgd)/(μg/g):0.040

　　再现性限(Hgd)/(pg/g):0.140

　　注:确定方法精密度协同试验所用煤样的汞含量w(Hga)范围为0.047μg/g~0.600 μg/g。

　　【荧光强度测定试验报告至少应包括信息】

　　试样编号、依据标准编号、试验结果、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、试验日期。

　　标准物质作为物理和化学测量的1种量值溯源参考基(标)准,在国内外测量领域得到越来越高度的重视,标准化组织不断有相关的新。煤炭由于其的基体组成,且其部分特性量值为与试验方法、试验条件紧密相关的“条件值”,获得准确度高、一致性好的结果导致煤炭检验结果争议的情况频频出现,影响了煤炭资源的合理开发和有效应用。各种煤炭基体标准物质,作为建立溯源链、统一量值的基础而受到社会的广泛关注。

　　【热重分析法的方法提要】

　　1、将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样燃烧,记录热重曲线和微商热重曲线(TG-DTG曲线)。根据TG-DTG曲线得出着火温度(T¡)、燃尽温度(T¡)、大燃烧速率(v,)、大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(v)。

　　2、试剂要求

　　氩气(或氮气):纯度>99.9%。

　　压缩空气(或合成空气):露点99.99%,分析纯。

　　石英(SiO2)，纯度>99.95%,分析纯。

　　碳酸锶(SrCOs)，纯度>99.95%,分析纯。

　　仪器设备

　　【检测人员资质要求】

　　实验室管理层、技术负责人、质量负责人、授权签字人、采样、制样和化验人员(或其他称谓)等各类人员应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:--配备专职的煤炭采样、制样、化验人员,人员数量应能满足所承担检测业务量的需要。采样、制样和化验人员经过煤炭采样、制样和化验的技术培训,并持有有效的操作书或岗位合格明并在书资质范围内从事相应授权工作。采样、制样和化验人员应具有一定的稳定性并签有三年以上劳动合同。--从事质量监督、质量控制等工作的人员应有3年以上相应技术工作经验。采制样负责人应熟悉采制样标准，能制定采制样方案。化验负责人应具有测量不确定度评定和质量控制与评价的能力。

　　我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:

　　1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0．26%~4．50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0．8%~4．8%,氮(Nd)的质量分数为0．2%~1．6%,真相对密度1．2%~2．0%。

　　2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0．007%~0．092%。

　　3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0．010%~0．110%。

　　5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。

　　【设备要求】

　　采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;

　　2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;

　　3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;

　　4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。