菏泽煤炭检测各项指标怎么看

　　【煤中汞含量的测定方法】

　　1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。

　　氩气:纯度99.99%以上；

　　氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。

　　硝酸:相对密度1.42,优级纯。

　　硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。

　　氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。

　　硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。

　　高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。

　　盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。

　　重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。

　　汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。

　　汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水

　　稀释至刻度,摇匀。

　　汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　【原子荧光光谱仪设备要求】

　　光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。

　　氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格

　　后方可使用。

　　氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。

　　燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。

　　分析天平:分度值0.1mg。

　　【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008

　　热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

　　热重曲线thermogravimetric curve

　　TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加，向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。

　　微商热重曲线derivative thermogravimetric curve

　　DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。

　　升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。

　　基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。

　　【煤炭检测标准体系建设】

　　目前我国煤质分析检测国家和行业标准主要涉及:煤质分析基础和管理、采制样技术、煤质参数检测方法、检测仪器、计量和标准物质等主要有:

　　1、煤质分析基础和管理类11项,包括煤质分析一般规定、固体生物质和水煤浆通则、实验室评定、不确定度评定、可替代方法、质量控制与质量抽查和验收等。

　　2、采制样技术11项,涉及煤、工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料的人工和机械化采样、制样。

　　3、计量规程和规范4项,包括煤中全硫测定仪、量热仪氧弹性能、煤中碳氢测定仪和煤灰熔融性测定仪。

　　4、标准物质技术3项,包括黏结指数无烟煤、煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则和应用导则。

　　5、煤炭检测仪器类24项,包括采制样设备在内的煤质检测仪器技术条件20项,移动煤流机械化采样系统检查导则、氧弹量热仪性能验收导则和中子活化型煤炭在线分析仪等。

　　6、煤质参数检测方法88项,主要涉及到常规成分分析和物理特性分析43项、各种工艺性能参数检测22项、常量和微量成分分析23项。

　　进入20世纪以来,我国煤炭分析技术围绕煤及煤制品、固体生物质燃料检测方法、检测仪器设备、计量规程和规范、煤炭类标准物质、实验室管理等开展了大量实验研究,制修订了相关国家和行业标准,并拓展至工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料分析技术领域。2000年~2002年,先后制定了多项水煤浆质量试验方法国家标准,主要包括采样、浓度、筛分、表观黏度、稳定性、发热量、工业分析、全硫、密度、灰熔融性、碳氢、氮、灰成分、pH值和水煤浆技术条件,填补了我国水煤浆质量试验方法标准化的空白。

　　【检测室的设施和环境条件】

　　1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;

　　2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;；

　　3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。

　　【设备要求】

　　采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:

　　1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;

　　2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;

　　3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;

　　4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。