泰安焦炭检测各项指标怎么看

　　【煤中砷和硒含量的测定方法】

　　1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。

　　2、试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

　　氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；

　　盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；

　　硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；

　　氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；

　　氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；

　　硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；

　　硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；

　　砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；

　　砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；

　　硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。

　　硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。

　　2012年~2015年,研发出高准确度化学计量溯源烟煤工艺特性系列标准物质,解决了烟煤质量分析控制、仪器校准与量值溯源等技术难题,有效满足了国家长期发展规划要求,大程度上为烟煤工艺特性的质量检验与相关应用过程工艺设计、控制提供了计量标准。

　　2016年,以我国GB/T214《煤中全硫的测定方法》为基础,历经近10年,主持制定的ISO20336:2017《固体矿物燃料-库仑滴定法测定全硫》发布,为我国国家标准向标准的转化工作做出了贡献,同时将推动我国自主知识产权的库仑测硫仪等煤质分析仪器产品及相关煤炭检测技术服务走向,对我国煤质分析仪器的发展具有重大意义

　　【检测机构要求】

　　实验室的组织机构应满足RB/T214和GB/T27025的规定,并应获得资质认定部门颁发的资质GB/T40697-2021认定书,同时应获得中国合格评定国家委员会的实验室书。通过的检测能力范围应至少包含煤样的制备和全水分、工业分析、全硫、发热量、氢等检测项目,并应满足被服务方的其他检测需求。

　　从事煤炭机械化采制样系统性能试验的实验室,通过的检测能力范围至少应包括“精密度”“偏倚”“采样”“制样”“全水分”“水分”和“灰分”等参数。

　　实验室应配备与其检测活动相适应的资源,能按照合同约定的时间提供检测报告或书。具有健全的组织架构,完善的规章制度、业务流程、作业规范,风险预警及突发事件处理机制。

　　机械化采制样系统已从初期的研发—销售模式进入根据客户需求进行定制化的多样性发展阶段[19],但在遵照标准要求下应着力于国内各种煤质情况的适应性,解决堵塞和遗漏、静止煤采样代表性和可控性等问题,以期改善系统性能,有助于精密度符合要求和无系统偏倚。同时,常规煤质检测项目针对自动采制化技术开展智能化研究,将人工智能、自动控制、大数据计算、互联信息等与设备深度融合,形成智能分析、控制的煤炭检测智能化系统,提高智能化检验检测系统的成套水平。

　　【荧光强度测定流程】

　　1、仪器准备

　　2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定

　　3、氢化物发生工作条件的确定，以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。

　　4、荧光强度测定，按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。

　　5、工作曲线的绘制，以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

　　6、样品溶液的测定，按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液

　　7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。

　　8、结果计算和表述

　　9、结果计算，空气干燥基煤样中汞的含量公式计算；

　　10、结果表述，计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。

　　【煤炭检测标准体系建设】

　　目前我国煤质分析检测国家和行业标准主要涉及:煤质分析基础和管理、采制样技术、煤质参数检测方法、检测仪器、计量和标准物质等主要有:

　　1、煤质分析基础和管理类11项,包括煤质分析一般规定、固体生物质和水煤浆通则、实验室评定、不确定度评定、可替代方法、质量控制与质量抽查和验收等。

　　2、采制样技术11项,涉及煤、工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料的人工和机械化采样、制样。

　　3、计量规程和规范4项,包括煤中全硫测定仪、量热仪氧弹性能、煤中碳氢测定仪和煤灰熔融性测定仪。

　　4、标准物质技术3项,包括黏结指数无烟煤、煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则和应用导则。

　　5、煤炭检测仪器类24项,包括采制样设备在内的煤质检测仪器技术条件20项,移动煤流机械化采样系统检查导则、氧弹量热仪性能验收导则和中子活化型煤炭在线分析仪等。

　　6、煤质参数检测方法88项,主要涉及到常规成分分析和物理特性分析43项、各种工艺性能参数检测22项、常量和微量成分分析23项。

　　产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:

　　1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。

　　2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。

　　3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。

　　4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。

　　5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。

　　6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。