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　　不同配方体系的性能差异

　　市售氟橡胶热硫化胶水主要分为双组分和单组分两大体系。双组分（如酚醛树脂/氟橡胶共混型）通常具有更高的最终强度（剥离力可达6-8kN/m），但操作窗口较短（30-40分钟）；单组分（如氟硅改性型）施工简便但需严格控温。特殊配方包括导电型（添加银粉，体积电阻率<0.1Ω·cm）、阻燃型（氧指数>30）等。近年发展的纳米改性胶水通过添加SiO2或碳纳米管，可使耐温性提升20-30℃，蠕变率降低50%以上，但成本相应增加2-3倍。

　　维普资讯

　　第 27卷 第 3期                     特 种 橡 胶 制 品                     Vo1．27 No．3

　　2006年 6月                   SpecialPurposeRubberProducts          June2006

　　二段硫化对氟橡胶性能的提高及耐热性的影响

　　刘 伟 ，孙向南，王声嫒 ，周 琼

　　(青岛科技大学 橡塑材料教育部重点实验室，青岛 266042)

　　摘 要:通过改变不同配方的氟橡胶二段硫化温度和时间，确定了佳硫化条件 结果表明．氟橡胶经二段硫

　　化后力学性能明显提高；经300℃热空气老化后发现，不同二段硫化条件对氟橡胶的耐热性有着不同的影响。

　　关键词 :氟橡胶；二段硫化；耐高温性能

　　中围分类号:TQ333．93    文献标识码:A      文章编号 :1005—4030(2006)03—0032—03

　　氟橡胶是一种耐热弹性体，通常在高温下使                高温性能。

　　用，所 以，二段硫化是其制品生产过程 中的必要步

　　1 实验部分

　　骤 。进行二段硫化的主要 目的是 :(1)使一段硫化

　　(也称定型硫化)后剩余的未反应交联基团完成反                1．1 原材料

　　应 ；(2)除去一段硫化 中产生的交联反应残余物 。               氟橡胶 2463，四川晨光化工研究院；3交联

　　主要是去除氟橡胶制品中存留的水和二氧化                   剂(N，N一双 肉桂叉基一1，6一 己二胺)，四川晨

　　碳l1]，以及少量的氟化物或硫化剂产生的碎片                光化工研究院；轻质氧化镁 ，上海三爱富公司；炭

　　等[2]。二段硫化(也称补充硫化)可以改善制品的              黑N99o，青岛德固萨化学有限公司；其他为一般

　　力学性能和压缩永久变形性能，减少制品使用过                 市售工业产品。

　　程中产生的气体，即降低制品的收缩率口]。因此，  1．2 设备与仪器

　　二段硫化在氟橡胶硫化过程中有着重要的作用。                    双辊开炼机 SK—l608，上海橡胶机械厂；电

　　一 段硫化一般取 160℃～18o℃，也可采用            子硫化测试仪GT--M2000A，台湾高铁科技股份

　　150℃硫 化L4]，硫 化 时间视 制 品厚度 ，可 以从        有限公司；硫化机 HS 1O0T—FTM0—2RT，佳

　　10min到40min不等 。二段硫化置于烘箱 内逐步           鑫电子设备科技(深圳)有限公司；电子拉力实验

　　升温，h升至 150℃，第 2h升至 200℃，第 3h  机 (；T—AJ7000S，台湾高铁科技股份有限公司；

　　升至250℃，恒温 12h，一般不短于 6h[5]；有的[。]  HD 10厚度仪，上海化工机械4厂；402型热老

　　二段硫化条件采用 230℃×24h(要逐步加温             化试验箱，上海第 2五金厂沼 氏硬度计，上海险

　　到 230℃后恒温记时) 《橡胶工业手册》6『中对             峰电影机械厂。

　　不同种类、不同结构的橡胶制品二段硫化条件做                 I．3 试验工艺

　　了总结 ，介绍了不同的工艺。但是 ，以上文献 中都                采用双辊开炼机在 60℃以下混炼 ，包辊后依

　　没有研究二段硫化对含润滑体系的氟橡胶制品性                 次加入轻质氧化镁 、润滑剂 、炭黑 N990、硫化剂 ，

　　能的影响。                                 薄通 6次出片。混炼时间约为 30min。放置后测

　　本文重点研究了加入润滑体系，使加工性能                试硫化特性、加压硫化 。硫化条件 160℃×正硫

　　明显改善的氟橡胶的二段硫化工艺，对比了传统                 化时间，压力 13MPa。二段硫化 :选用 了200C‘和

　　的简单配方，通过实验确定了不同氟橡胶配合体                 250℃2个温度段分别经过 3，6，

　　现有定型氟橡胶胶料7271,多年来一直用于压制带金属骨架(20~#钢)的封严皮碗,使用607型处理剂做金属表面处理剂,其粘着力不太稳定。因此我们重新配制了表面处理剂XSJ—1。根据产品的硫化条件,我们倾向于用硅烷类胶粘剂,因为它能耐250℃的高温二...

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　　1 氟橡胶的主要性能

　　①物理性能: 氟橡胶具有较好的力学性能, 有较好的拉伸强度和硬度, 但常态下的弹性较差。

　　②耐热性: 氟橡胶有很好的耐热性, 26型氟橡胶可在250℃下长期工作, 在300 ℃可短期工作。

　　氟橡胶性能随温度的变化大于硅橡胶, 其拉伸强度和硬度均随温度升高而明显下降, 至250~ 260℃时,下降趋势减缓。

　　⑧耐腐蚀性能: 氟橡胶有很高的化学稳定性, 是弹性体中耐介质的一种;它对有机液体各种烃类有良好的抗耐性, 仅仅不耐低分子的酯、醚、酮及部分胺类化合物。

　　④耐过热水、蒸汽的性能: 过氧化物硫化的氟胶优于胺类、酚类化合物硫化的氟橡胶。

　　⑤抗压缩变形性能: 据统计, 50%以上的氟橡胶用于密封制品,压缩变形是一个主要性能。美国杜邦公司一直致力于改进压缩变形性能, 其产品204℃ ×70h压缩变形在1964年时大于80% , 至1973年已有大幅度的降低达13%。

　　⑥耐寒性能: 26型氟橡胶的耐寒性能较差,其保持弹性的限温度为- 15~ -20℃。美国杜邦公司开发的VitonGLT, 其低温性能得到很好的改进, 可适用于- 54℃下的密封,是阿拉斯加油田用的低温密封材料。特定的温下的密封, 有时也用氟橡胶。

　　⑦气透性与真空性能: 氟橡胶有很低的透气性, 在高温、高真空条件下,具有小的气 体挥发量( 失重) , 因此, 它的耐高真空性能好。

　　⑧耐侯、耐臭氧性能: 氟橡胶对日光、臭氧和天候老化十分稳定。硫化胶经过10 年的自然老化, 还保持很好的性能。

　　⑨耐燃性能: 氟橡胶与火接触能燃烧, 但离开火后即熄灭, 它属于自熄橡胶。氟橡胶的氧指数为61~ 64。

　　2 氟橡胶的配合和加工要点

　　氟橡胶的加工配方比较简单, 主要由生胶、吸酸剂、硫化剂、补强剂组成。

　　2.1生胶

　　国外生胶品种多,门尼粘度适中, 供选择的余地大。国内在这方面的差距较大。

　　2.2 吸酸剂( 稳定剂)

　　一般多用氧化物、氢氧化物, 其用量在5-10 份。加入品种根据胶料性能要求而定。加入氧化镁可得到耐热性好的胶料;加入氧化铅可得到耐水和耐酸性好的胶料;加入氧化锌和二盐基亚磷酸铅, 可得到流动性好的胶料, 其耐水性能好;加入氧化钙, 可得到低压缩变形的胶料;在酚类硫化体系中, 加入氢氧化钙和活性氧化镁, 可得到低压缩变形的胶料。

　　2.3 硫化剂

　　①胺类硫化剂: 国内多用3# 硫化剂,它易分散, 工艺性能较好,耐热性尚可,压缩变形较大, 胶料贮存期较短。国外已不采用此系统。

　　②酚类硫化剂: 胶料稳定性好, 工艺性能特好,硫化胶不抽边, 而且压缩变形很小, 是氟橡胶理想的硫化剂。

　　⑧过氧化物硫化剂: 采用DCP+ TAIC硫化, 具有较好的工艺性能, 可得到高强度的胶料。其耐腐蚀性好, 但压缩变形大。

　　2.4 补强填充体系

　　氟橡胶属于自补强橡胶, 补强填充剂主要是用于改进工艺性能、降低成本和提高硬度、耐热性和压缩变形性能等。下面列举一些补强填充剂的性能。

　　①N990炭黑和喷雾炭黑

　　N990 炭黑是氟橡胶理想的补强填充剂,它具有较大的填充量。一般可加入25~30 份,情况可加入60 份。可得到较好的综合性能, 压缩变形小, 而且可降低成本。喷雾炭黑是国内惯用的补强填充剂。加入量一般不高于20 份, 它的硫化胶的硬度偏高,而且压缩变形大, 工艺性能差。

　　②其他填料

　　白炭黑: 氟橡胶加入白炭黑, 工艺性能差, 硫化胶的耐热和压缩变形性能差。

　　无机填料: 氧化钙可加入20~35份,其耐热性能好于炭黑和其他填料,碳酸钙可获得好的缘性,硫酸钡可获得低的压缩变形, 用量为20~40份。

　　碳纤维和硅酸镁纤维( 针状滑石粉) 均能提高氟橡胶的强度和耐热性能。碳纤维可提高硫化胶的导热性。

　　2.5加工助剂

　　氟蜡、低分子聚乙烯、SL- 1加工助剂可保持稳定的脱模效果。美国耀星公司的WS280 是氟橡胶加工助剂。它在高温时的挥发性低, 可提供良好的脱辊性, 胶料流动性好, 而且减少模具污染。经我们试用,效果很好。

　　2.6金属粘合剂

　　试验表明, 白的氟胶料比黑胶易与金属粘合;酚类硫化的氟胶比胺类硫化胶易与金属粘合。

　　过去惯用开姆洛克的CH- 607 作为粘合剂,近两年来, 我们采用CH- 5150,使用效果很好, 比CH- 607 稳定、。

　　3#硫化剂的氟胶料, 我们用过上海华明橡塑制品厂配制的粘合剂, 其粘合强度都大于5MPa。

　　2.7胶浆的配制

　　氟橡胶胶料可溶解于乙酸乙酯和丙酮等溶剂。一般氟胶胶浆的配制如下: 混炼胶:溶剂=1:4。

　　2.8关于混炼工艺

　　氟橡胶的导热性差, 混炼生热大, 容易导致粘辊或焦烧。为此, 要强化冷却,并适当减少混炼装胶容量( 减少30%左右)如14 英寸炼胶机的容量为5~ 8kg。

　　加料顺序: 生胶上辊→加工助剂→吸酸剂→补强填充剂→硫化剂。

　　要注意的是硫黄不能混入氟胶胶料,即使是0.2 感量也会对胶料硫化产生严重的影响。

　　另外, 混炼胶不能接触水,少量的水能使氟胶胶料产生焦烧, 这是应该严格控制的。

　　下表是氟橡胶配方举例。分别列出国产氟胶、日本大金公司和美国3M公司氟胶的配方组成。

　　3结论

　　氟橡胶经40多年的开发应用,已经成为重要的耐热、耐介质弹性材料。26型氟橡胶制的0形图在200 ℃可连续工作10000小时以上, 在230℃下可工作3000小时, 在260℃下可工作1000小时。它是一种耐高温、长寿命的橡胶产品, 已在各领域广泛应用, 得到各方面的。

　　目前, 我国氟橡胶无论在产量和质量上,和国外尚有较大差距。例如, 上海3F公司的26B氟橡胶在100℃,ML1+5门尼粘度为100-140, 而日本大金公司G751氟胶在100℃,ML1+5门尼粘度为52, 其加工性能和弹性都较好。从物理性能看, 大金公司产品的力学性能和老化性能均优于我国3F公司。但3F公司的氟橡胶采用酚类硫化体系和N990炭黑之后, 性能也保持在较高的水平上, 同时国产氟橡胶一直以它的价格优势吸引着国内外的广大用户。

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　　英国西邦12热硫化单涂粘合剂金属非金属天然胶氢化丁晴三元乙丙

　　Cilbond® 24符合原材料资料系统(IMDS)要求，不含铅，性溶剂。是一种高性能的胶粘剂，用于各种橡胶与金属、塑料及其他硬质基材之间的热硫化粘接。.

　　概   述

　　CILBOND®24C是一种高性能的单涂型胶粘剂，用于各种橡胶与金属及其他硬质基材之间的热硫化粘接。还可用于已硫化的橡胶的粘接；以及橡胶与纤维线绳，织物如纤维素，聚酰胺，聚酯及玻璃之间的粘接。

　　CILBOND®24C具有以下特性:

　　1.高性能胶粘剂，广泛粘接以下橡胶:

　　天然橡胶(NR)、氯醇橡胶(ECO)、丁苯橡胶(SBR)、氯磺化聚乙烯(CSM)、氯丁橡胶(CR)

　　丙烯酸酯橡胶(ACM)、顺丁橡胶(BR)、羧基化丁腈橡胶(XNBR)、异戊橡胶(IR)等。

　　2.技术特性

　　的耐预固化性能，可在160oC烘烤30分钟，不影响粘接性能。

　　几乎无模具污染. 注射工艺时，温度甚至可以超过200oC.

　　的耐热性能 – 粘接件可耐受200oC

　　的耐低温性能 – 可耐受 -50oC

　　耐盐雾试验，无负重时，可耐受超过1000小时；负重时，可耐受超过400小时，无腐蚀现象。

　　的动态及静态耐疲劳性能。

　　的耐化学性能: 溶剂汽油，无铅汽油，煤油，燃油，矿物油及合成油。高温下的酯化涡轮油，高温下的乙二醇及丙二醇, 酸碱, 热水包括沸水。

　　金属表面处理

　　对于单涂胶粘剂，金属的表面处理尤其重要，避免各种污染物残留，这些污染物会对粘接造成大影响，导致脱胶。喷砂是常用的表面处理方法，选用200-400微米粒径的石英砂或氧化铝。铁质类的金属，喷砂至灰白可获得理想效果， 然后进行溶剂脱脂处理。其他表面处理方法还有磷化及铬化处理，酸碱处理，以及化学试剂处理。化学处理很重要的是在溶液中的停留时间，溶液浓度，温度控制。以及清洗液要及时更换避免清洗不。

　　硫化方式

　　CILBOND®24C可适用于各种模压硫化方式，包括模压，转移，注射，挤出等硫化方式。硫化温度范围:120oC -230oC。正确使用CILBOND®24C可大降低产品报废率。并具有的耐预固化性能:160oC时，10分钟，不影响性能，甚至可至160oC，30分钟。干膜在转移模或注射工艺时，不会被冲刷脱落，也不会造成模具污染。

　　耐环境性能

　　CILBOND®24C中聚合物体系的化学结构使其拥有的耐高温及耐化学品的性能。应用在汽车零部件上，单涂CILBOND®24C把天然橡胶与碳钢粘接在一起，在负荷2kg/25mm情况下，放在沸水中100小时，粘接脱胶出现，甚至优于对手的双涂体系；在盐雾试验中，控制干膜厚度为20微米或以上时，无负荷时，可超过1000小时，负荷情况下，可至400小时，腐蚀发生，同等条件下，优于对手的单涂及双涂体系。

　　CILBOND®24C具有的耐乙二醇和丙二醇性能:160oC下，粘接件可耐受1000小时，甚至更长时间，而不会出现粘接破坏的现象。单涂使用CILBOND®24C效果佳，使用面涂，反而会降低其耐受性能。

　　CILBOND®24C具有的耐受合成酯化涡轮油性能:粘接件在130oC下，可达到1000小时，不会出现脱胶。

　　CILBOND®24C的耐高温性能:可耐受200oC，而不会变脆或与金属脱胶。适用于Vamac® 胶料，其工作温度可达到200oC.

　　CILBOND®24C能解决疑难的粘接问题

　　由于CILBOND®24的高性能，可解决以下粘接问题:

　　对于不锈钢及镀镍材料的优良粘接性能

　　注:在未经喷砂处理的，光滑的不锈钢表面，涂胶后，需在25oC下干燥2小时，或者于85-95oC下，强制干燥2-5分钟。

　　对于镀黄锌铬的金属件，CILBOND®24C显示的粘接性能。

　　CILBOND®24C用于后硫化的粘接件，暴露在盐水环境中，表现出良好的耐受性能。

　　用CILBOND®24C粘接氯醇橡胶或杜邦的丙烯酸酯橡胶，具有的耐热性能。

　　CILBOND®24C在液压支座产品中，表现出的耐乙二醇性能。

　　在后硫化粘接时，CILBOND®24C能粘接前述的各种橡胶包括氢化丁腈橡胶，甚至氟橡胶。但对不同橡胶及其配方，进行粘接试验。

　　典型物理性能

　　外观:                            黑

　　粘度 (Brookfield LV 3，26oC):   10,000 cps

　　固含量(重量):                    25%

　　比重:                            0.97

　　闪点 (Abel Pensky):              -3oC

　　闪点 (Seta Flash):               -5oC

　　建议干膜厚度:                    不小于12.5 微米

　　粘接温度范围:                   120-230oC

　　保质期:                         12 月(生产日期起)

　　破坏实验时间:                 硫化后24小时，或好3至7天后再测试

　　包装规格

　　CILBOND®24C有三种包装:10升、25升和200升

　　应用范围:

　　汽车减震橡胶，铁路机车减震，橡胶减震器，橡胶履带，胶辊，桥梁支座（承），橡胶护弦，疏浚管道，止水带，实心胎，阀门，防腐衬里等制品及NR,CSM,ACM,CR,SBR,BR,ECO.EVA等橡胶的单涂粘合剂。

　　英国西邦Cilbond橡胶热硫化胶粘剂/瑞典LUBKO氟素半永久脱模剂