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　　常见失效模式与解决方案

　　氟橡胶热硫化粘接的典型失效包括界面剥离（占65%）、内聚破坏（25%）和混合型（10%）。界面失效多因表面处理不足或硫化不完全，可通过接触角测试（应<80°）预判；内聚失效常与胶水老化或过硫化相关，TGA分析（分解温度应>300℃）有助于诊断。湿热老化（85℃/85%RH）1000小时后强度保持率是关键质量指标。添加硅烷偶联剂（如KH-550）能显著改善界面稳定性，新型POSS纳米粒子改性胶水可使湿热老化性能提升40%以上。

　　使用过氧化物为硫化剂，对于硫化部位，需要利用碘或溴，通常采取与含碘或溴的单体共聚，或通过氟烷基碘化物链转移剂将其导入。过氧化物硫化比多醇硫化得到的产品耐油性，因此在三元体系中使用较多。作为硫化助剂，三烯丙基三聚氰酸酯等不饱和多功能团化合物十分必要。另外，若将溴定为硫化部位，则金属氧化物也是的（ ZnO 等）。

　　而使用二胺化合物（六亚甲基二胺的氨基甲酸盐等）作为硫化剂，可以值得高机械强度的橡胶产品。但因其硫化性、稳定性及永久变形较差等问题，该硫化方法使用的不多。作为受氧剂， MgO 为必要成分。

　　1.3 产品性能及加工成型

　　FKM 橡胶耐热、耐油、耐燃油性能，但耐寒性还有待提高。该橡胶的性能与含氟量密切先关:含氟量增加，耐油性提高但耐寒性和永久压缩变形性明显降低。有机过氧化物硫化系具有较好的耐久性，且因没有添加碱性物质，耐胺性优良。

　　根据不同的用途， FKM 常配合不同填充剂和添加剂进行混炼。采用与其他橡胶相同的成型方法，如模具成型、挤出成型等。粘结方法则是在被粘接物上涂上底漆（如要求要耐热性用途时可用硅烷偶联剂） ，再在进行硫化时将氟橡胶粘结在底漆上。

　　1.4 用途及展望

　　目前，FKM 的用途主要集中于与汽车部件相关的应用领域，随着汽车性能逐步提高，未来，由耐热耐油性能的氟橡胶代替丙烯酸酯系橡胶及硅橡胶已成为这一领域的趋势。

　　2 四氟乙烯 / 丙烯系橡胶（ TFE-P）

　　TFE-P 是四氟乙烯与丙烯交替聚合物为基的橡胶， 该材料除具有氟橡胶的性能外， 还兼具高电气缘及耐品性等 FKM 不具备的特性。

　　2.1 合成方法

　　TFE-P 系橡胶在工业上采取乳液聚合实施方法， 以过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂， 在反应体系达到一定压力时加入原料进行反应。将这样得到的乳液用无机盐凝聚，清洗干燥后得到氟橡胶。合成步骤与 FKM 类似。

　　2.2 硫化方法

　　对于 TFE-P 系橡胶而言，二元系橡胶中用过氧化物硫化，三元系橡胶中用过氧化物硫化以及多醇硫化。

　　过氧化物硫化使用有机过氧化物作为硫化剂使用，与 FKM 不同的是，硫化部位不用溴和碘，因而更适合于医疗食品领域的应用。

　　三元系橡胶中有 VDF，多醇硫化也是可行的。硫化机理与 FKM 多醇硫化类似，但硫化反应活性稍低（这正是其耐化学品性的原因），因而需要使用的铵盐作为硫化促进剂。

　　由于二元系橡胶缘性能号，可用于制造电线，因此可以通过电子射线辐射的方法对其进行交联。

　　2.3 产品性能及加工成型

　　该橡胶具有的电缘性和耐品性。氟含量低于 FKM 却具有高的分解温度。耐溶剂性优良，溶于四氢呋喃，而在低性溶剂中发生溶胀。对胺系添加剂的高性能引擎油耐久性好，密度较低，催化温度为 -40℃。

　　TFE-P 系橡胶的成型加工中，混炼、成型、硫化、粘结等采用与其他橡胶相同的方法进行。电线成型时，可将橡胶被覆到芯线上后用有机过氧化物硫化。为了补强，还可将耐热、耐溶剂性好的乙烯 -四氟乙烯共聚物树脂熔融共混后再辐射交联。

　　2.4 用途及展望

　　TFE-P 系橡胶由于其的电气性能，主要用于耐热电线，处在其他橡胶取代的位置。另外，随着高性能化引擎油的大规模使用， FKM 将应付其中的胺类添加剂，而耐寒性良好的三元系 TFE-P 橡胶将有望解决此类问题。

　　3 全氟橡胶

　　一般的氟橡胶聚合物中含有大量碳氢集团，在化学品腐蚀及其它严苛的条件下容易劣化。四氟乙烯与全氟烷基乙烯醚共聚所得的氟橡胶中氢原子被氟原子取代，因而具有优良的耐热、耐腐蚀性能。

　　3.1 合成方法

　　全氟橡胶的制造工业上依然采用乳液聚合方法。得到的产品具有全氟结构，硫化部位也具有与聚合物相同的耐热耐腐蚀性。四氟乙烯-全全氟烷基乙烯醚共聚物中，全氟碳氰化物基团少量聚合进入共聚物作为硫化部位。利用全氟烷基碘化物作为链转移及也可适当引入硫化部位。

　　3.2 硫化方法

　　与其它氟橡胶一样，加入填充料、硫化剂、硫化促进剂等混合后硫化。以四苯基锡作为催化剂，硫化过程中氰基形成了三聚体的三嗪环。此法硫化速度慢，难成型。

　　以碘为硫化部位的硫化方法较全氟氰基硫化法硫化性好， 但有机过氧化物与硫化助剂中的碳氢化合物部分有可能进入聚合物结构。

　　3.3 产品性能及加工成型

　　全氟橡胶是合成橡胶中耐溶剂性能好的一种，仅对氟利昂有较小程度的溶胀，但永久压缩变形性较其他橡胶要差得多。其耐热性和耐寒性因工具单体及硫化方法的不同有所差别:如六氟甲基乙烯基醚（ PMVE）共聚橡胶耐热性好， Tg 高，耐寒性较差；长链全氟烷基乙烯醚共聚的橡胶耐寒性好但耐热性较 PMVE 差。

　　全氟橡胶的成型加工基本上可采用与其他氟橡胶相同的方法，但由于其硫化性能差，因而难成型。

　　3.4 用途及展望

　　目前，全氟橡胶主要发挥其耐化学腐蚀的特性，作为半导体产业密封材料以及化学、是有化学工厂中的密封材料。该材料应用受到限制的大原因便是材料价格太高，如何在改良其加工成型性能和压缩永久变形是未来重要的课题。

　　4 氟硅橡胶（ FVMQ ）

　　氟硅橡胶主链上有硅氧键，侧链上有三氟烷基，耐热及耐寒性能优良，可使用温度范围宽。

　　4.1 合成方法

　　氟硅橡胶是采用本体聚合，用环状硅氧烷开环聚合合成的。碱性催化剂作用下，一般用三氟丙基甲基硅氧烷聚合制得，中和催化剂停止反应。用有机过氧化物硫化，因而可共聚入少量甲基乙烯基硅氧烷作为硫化部位。采用低分子量直链硅氧烷作为链转移剂调节分子量。市售氟硅胶的分子量从数万到数十万范围不等。

　　4.2 硫化方法

　　氟硅橡胶的硫化方法有两类:过氧化物硫化和常温固化。

　　过氧化物硫化时，硫化部位是共聚物中反应活性高的乙烯基（甲基乙烯基硅氧烷中） ，因此硫化速度快，不需要硫化促进剂。

　　常温固化是基于硅烷醇缩合的硫化形式。锡催化剂作用下，空气中的水分将固化剂水解成硅烷醇，与聚合物末端的硅烷醇缩合达到固化效果。由于反应是从材料表面到深处发展进行的，固化时间较长。

　　4.3 产品性能

　　耐热性、耐化学品性、耐油性及机械性能较其他氟橡胶稍差，但其兼具氟与硅两者的优点。耐燃油性优秀，使用温度范围为-60℃~200 ℃，对甲醇溶胀小。

　　4.4 用途及展望

　　主要集中在以隔膜及单向阀等与燃料有关的器件为中心应用领域。

　　5 含氟膦腈橡胶（ FPz）

　　FPz主链含磷与氮的耐寒氟橡胶。

　　5.1 合成方法

　　环状二氯代膦腈开环聚合，用氟烷基取代氯原子得到。

　　5.2 硫化方法

　　聚合物中导入少量不饱和基用以作为硫化部位，可用过氧化物或放射线硫化。

　　5.3 用途及展望

　　含氟膦腈橡胶的使用温度范围为 -60℃~170℃，温度依赖性小，在宽温度范围内能保持良好的稳定性，常用于军事、宇宙、航空产业方面耐燃油的密封材料。

　　6 热塑性氟弹性体

　　氟橡胶通常需要用硫化剂及各种助剂加以混炼，成型方法复杂，因此，开发与热塑性氟弹性体十分必要。热塑性弹性体是兼有相交成分软连段和树脂成分硬链段的嵌段共聚物。共聚物中同时含有结晶性的树脂链段和柔软的橡胶链段，冷却时，由于硬段的作用，软段好似被交联起来，因而不需要硫化。

　　6.1 合成方法

　　以 Daiel TPE 为例，将作为软段的偏氟乙烯（ VDF）的共聚物体系与不同品种的可作为硬段的含氟单体，用碘转移聚合（活性自由基聚合）进行嵌段共聚。

　　而 Cefral soft 则是先在偏氟乙烯共聚体系主链中引入过氧化基团，再进一步让过氧化基团热分解，从而将单一偏氟乙烯树脂成分接枝到主链上去。

　　6.2 用途及展望

　　热塑性弹性体具有硫化橡胶的物理机械性能和软质塑料的工艺加工性能。由于不需再经过热硫化，因而使用简单的塑料加工机械即可制成产品。这一特点使生产流程缩短了 l/4，节约能耗 25%～40%，提率 10～20 倍。热塑性弹性体不仅可以取代部分橡胶，还能使塑料得到改性。

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　　一  什么是氟硅胶

　　氟硅胶是一种集硅橡胶、氟橡胶优点的新型弹性体。以二甲基聚硅氧烷为代表的硅橡胶具有的高-低温性能、电性能和弹性性能,但这种橡胶的耐饱和蒸汽性、耐油性和耐溶剂性较差,使得它的应用受到了很大的限制:而在硅橡胶的碳链上引入含氟基团(如三氟丙基)形成氟硅橡胶后,由于氟原子具有大的吸电子效应,加上C-F键的键长较短,能对C-C键形成较好的屏蔽效应,大大提高了橡胶的耐油、耐溶剂性能因此氟硅橡胶在保持了硅橡胶的耐热性、耐寒性、压缩复原性、回弹性、电气特性、脱模性等一系列优良性能的同时,兼具有氟橡胶的耐油、耐溶剂性，堪称有机硅弹性体中的“油斗士”。

　　以下为氟硅胶的结构简式:

　　二  氟硅胶的的性能特点

　　1、耐油、耐溶剂、耐化学品性

　　氟硅橡胶与甲基乙烯基硅橡胶相比，其耐油、耐溶剂、耐化学品性其优良；即使与氟橡胶相比，耐油、耐溶剂性也是良好的。在相同介质、温度、时间下浸渍后均显示出了优良的耐久性，可以说氟硅橡胶是唯一一种在-68℃～232℃下耐非性介质的弹性体。

　　氟硅橡胶的耐含甲醇汽油性也比较好，即使在汽油/甲醇（85vol% / 15vol%）混合体系中，其硫化胶的硬度、拉伸强度、体积变化都很小，经500h长时间的浸渍试验后，各项物性也几乎没有变化。

　　2、耐热性

　　氟硅橡胶的高温分解与硅橡胶一样，即:侧链氧化、主链断裂、侧链热分解和引起各种复合反应。由于分解产物也会引起主链断裂，所以耐热性通常比硅橡胶要差一些，在200℃的温度下已开始氧化老化。但通过添加铁、钛、稀土类氧化物等少量的热稳定剂便可使其获得显著的改善，即使在250℃高温下也具有的耐热性。

　　温度对氟硅橡胶影响比硅橡胶大，但比氟橡胶小。国外还研究了氟硅橡胶在150℃×2000h、175℃×5000h、200℃×4000h条件下的使用寿命，其结果是仅次于甲基乙烯基硅橡胶。

　　3、耐寒性

　　氟硅橡胶与普通硅橡胶一样，低温性能良好。由于氟硅橡胶是以柔软的Si-O为主链构成的线型高聚物，所以低温特性优于以C-C为主链的氟橡胶。其中，氟硅胶的低温特性，脆性温度低达-89℃，而一般的氟橡胶约为-30℃。

　　4、电性能、耐辐射性能

　　氟硅橡胶的电性能与普通硅橡胶相近，但可贵之处是在高温、低温、潮湿、油、溶剂、化学品、臭氧等苛刻条件下的变化很小。

　　氟硅橡胶的耐辐射性能并不突出，但耐辐射老化性能优于甲基乙烯基硅橡胶。

　　5、物理机械性能

　　氟硅橡胶与普通硅橡胶一样，硫化胶的机械强度（是撕裂强度）比较低。因此，改善和提高氟硅橡胶的强度也是一个重要的研究课题。

　　6、其他特性

　　氟硅橡胶的耐天候老化性优良，即使暴露5年后，仍保持有良好的性能。臭氧是弹性体老化时生成多的气体之一，但氟硅橡胶通过动态或静态试验后都未发现有龟裂或裂纹的现象。

　　三  氟硅橡胶的主要用途:

　　氟硅橡胶一般用于制备各类机车、航空航天器和石油化工上耐燃油和耐溶剂的密封件、密封环、油封、膜片、导管、阀门衬、胶管、整体油箱密封、O形圈和垫片,并用于电力、电子工业的连接部件和电缆、输送带、织物等的表面涂覆,是国防工业、航空航天领域重要的一种橡胶材料。

　　四  氟硅胶的加工生产注意事项以及建议

　　由于氟硅橡胶价格昂贵，另一方面由于氟硅橡胶吸电子效应等特点，对周围粉尘有很强吸附作用，从而影响性能，所以对氟硅橡胶的生产操作工艺为严格。以下部分生产过程控制做简要分享。

　　1、氟硅橡胶的运输和保存:在氟硅橡胶的保存和运输过程中，采用隔离纸和塑料袋将氟硅橡胶包好，以灰尘和杂质与橡胶接触而吸附。

　　2、氟硅橡胶的裁切:在取材，裁切，氟硅橡胶的过程中，首先要对采用的工具剪刀或者油灰刀进行清洗，采用酒精擦洗刀具表面，待其干净后方可裁切氟硅橡胶，在裁切过程中尽量避免手，皮肤与橡胶的接触，但不能带手套，以免手套纤维或者皮肤油脂对氟硅橡胶的污染。

　　3、混炼与硫化:混炼前，用酒精擦洗开炼机辊筒和挡板，确保没有杂质沾染。混炼时应注意控制辊筒温度，当辊筒温度为18℃~28℃时炼胶工艺性能较好。对于长期停放的胶料的使用需要进行返炼，物料混合均匀。硫化模具采用表面镀铬处理。氟硅橡胶要二段硫化，在电热鼓风箱中进行，一般为:200℃×4～6小时。

　　4、氟硅胶生产环境:由于氟硅胶有静电吸灰的特点，所以生产环境需要净化无尘车间，生产工具为设备。工人进出操作需穿戴干净衣帽。

　　五  安徽善信氟硅胶牌号推荐

　　FS2200U系列，低压变

　　FS8200U系列，适合挤出产品

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　　1 氟橡胶的主要性能

　　①物理性能: 氟橡胶具有较好的力学性能, 有较好的拉伸强度和硬度, 但常态下的弹性较差。

　　②耐热性: 氟橡胶有很好的耐热性, 26型氟橡胶可在250℃下长期工作, 在300 ℃可短期工作。

　　氟橡胶性能随温度的变化大于硅橡胶, 其拉伸强度和硬度均随温度升高而明显下降, 至250~ 260℃时,下降趋势减缓。

　　⑧耐腐蚀性能: 氟橡胶有很高的化学稳定性, 是弹性体中耐介质的一种;它对有机液体各种烃类有良好的抗耐性, 仅仅不耐低分子的酯、醚、酮及部分胺类化合物。

　　④耐过热水、蒸汽的性能: 过氧化物硫化的氟胶优于胺类、酚类化合物硫化的氟橡胶。

　　⑤抗压缩变形性能: 据统计, 50%以上的氟橡胶用于密封制品,压缩变形是一个主要性能。美国杜邦公司一直致力于改进压缩变形性能, 其产品204℃ ×70h压缩变形在1964年时大于80% , 至1973年已有大幅度的降低达13%。

　　⑥耐寒性能: 26型氟橡胶的耐寒性能较差,其保持弹性的限温度为- 15~ -20℃。美国杜邦公司开发的VitonGLT, 其低温性能得到很好的改进, 可适用于- 54℃下的密封,是阿拉斯加油田用的低温密封材料。特定的温下的密封, 有时也用氟橡胶。

　　⑦气透性与真空性能: 氟橡胶有很低的透气性, 在高温、高真空条件下,具有小的气 体挥发量( 失重) , 因此, 它的耐高真空性能好。

　　⑧耐侯、耐臭氧性能: 氟橡胶对日光、臭氧和天候老化十分稳定。硫化胶经过10 年的自然老化, 还保持很好的性能。

　　⑨耐燃性能: 氟橡胶与火接触能燃烧, 但离开火后即熄灭, 它属于自熄橡胶。氟橡胶的氧指数为61~ 64。

　　2 氟橡胶的配合和加工要点

　　氟橡胶的加工配方比较简单, 主要由生胶、吸酸剂、硫化剂、补强剂组成。

　　2.1生胶

　　国外生胶品种多,门尼粘度适中, 供选择的余地大。国内在这方面的差距较大。

　　2.2 吸酸剂( 稳定剂)

　　一般多用氧化物、氢氧化物, 其用量在5-10 份。加入品种根据胶料性能要求而定。加入氧化镁可得到耐热性好的胶料;加入氧化铅可得到耐水和耐酸性好的胶料;加入氧化锌和二盐基亚磷酸铅, 可得到流动性好的胶料, 其耐水性能好;加入氧化钙, 可得到低压缩变形的胶料;在酚类硫化体系中, 加入氢氧化钙和活性氧化镁, 可得到低压缩变形的胶料。

　　2.3 硫化剂

　　①胺类硫化剂: 国内多用3# 硫化剂,它易分散, 工艺性能较好,耐热性尚可,压缩变形较大, 胶料贮存期较短。国外已不采用此系统。

　　②酚类硫化剂: 胶料稳定性好, 工艺性能特好,硫化胶不抽边, 而且压缩变形很小, 是氟橡胶理想的硫化剂。

　　⑧过氧化物硫化剂: 采用DCP+ TAIC硫化, 具有较好的工艺性能, 可得到高强度的胶料。其耐腐蚀性好, 但压缩变形大。

　　2.4 补强填充体系

　　氟橡胶属于自补强橡胶, 补强填充剂主要是用于改进工艺性能、降低成本和提高硬度、耐热性和压缩变形性能等。下面列举一些补强填充剂的性能。

　　①N990炭黑和喷雾炭黑

　　N990 炭黑是氟橡胶理想的补强填充剂,它具有较大的填充量。一般可加入25~30 份,情况可加入60 份。可得到较好的综合性能, 压缩变形小, 而且可降低成本。喷雾炭黑是国内惯用的补强填充剂。加入量一般不高于20 份, 它的硫化胶的硬度偏高,而且压缩变形大, 工艺性能差。

　　②其他填料

　　白炭黑: 氟橡胶加入白炭黑, 工艺性能差, 硫化胶的耐热和压缩变形性能差。

　　无机填料: 氧化钙可加入20~35份,其耐热性能好于炭黑和其他填料,碳酸钙可获得好的缘性,硫酸钡可获得低的压缩变形, 用量为20~40份。

　　碳纤维和硅酸镁纤维( 针状滑石粉) 均能提高氟橡胶的强度和耐热性能。碳纤维可提高硫化胶的导热性。

　　2.5加工助剂

　　氟蜡、低分子聚乙烯、SL- 1加工助剂可保持稳定的脱模效果。美国耀星公司的WS280 是氟橡胶加工助剂。它在高温时的挥发性低, 可提供良好的脱辊性, 胶料流动性好, 而且减少模具污染。经我们试用,效果很好。

　　2.6金属粘合剂

　　试验表明, 白的氟胶料比黑胶易与金属粘合;酚类硫化的氟胶比胺类硫化胶易与金属粘合。

　　过去惯用开姆洛克的CH- 607 作为粘合剂,近两年来, 我们采用CH- 5150,使用效果很好, 比CH- 607 稳定、。

　　3#硫化剂的氟胶料, 我们用过上海华明橡塑制品厂配制的粘合剂, 其粘合强度都大于5MPa。

　　2.7胶浆的配制

　　氟橡胶胶料可溶解于乙酸乙酯和丙酮等溶剂。一般氟胶胶浆的配制如下: 混炼胶:溶剂=1:4。

　　2.8关于混炼工艺

　　氟橡胶的导热性差, 混炼生热大, 容易导致粘辊或焦烧。为此, 要强化冷却,并适当减少混炼装胶容量( 减少30%左右)如14 英寸炼胶机的容量为5~ 8kg。

　　加料顺序: 生胶上辊→加工助剂→吸酸剂→补强填充剂→硫化剂。

　　要注意的是硫黄不能混入氟胶胶料,即使是0.2 感量也会对胶料硫化产生严重的影响。

　　另外, 混炼胶不能接触水,少量的水能使氟胶胶料产生焦烧, 这是应该严格控制的。

　　下表是氟橡胶配方举例。分别列出国产氟胶、日本大金公司和美国3M公司氟胶的配方组成。

　　3结论

　　氟橡胶经40多年的开发应用,已经成为重要的耐热、耐介质弹性材料。26型氟橡胶制的0形图在200 ℃可连续工作10000小时以上, 在230℃下可工作3000小时, 在260℃下可工作1000小时。它是一种耐高温、长寿命的橡胶产品, 已在各领域广泛应用, 得到各方面的。

　　目前, 我国氟橡胶无论在产量和质量上,和国外尚有较大差距。例如, 上海3F公司的26B氟橡胶在100℃,ML1+5门尼粘度为100-140, 而日本大金公司G751氟胶在100℃,ML1+5门尼粘度为52, 其加工性能和弹性都较好。从物理性能看, 大金公司产品的力学性能和老化性能均优于我国3F公司。但3F公司的氟橡胶采用酚类硫化体系和N990炭黑之后, 性能也保持在较高的水平上, 同时国产氟橡胶一直以它的价格优势吸引着国内外的广大用户。