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　　与其它橡胶粘接技术的对比

　　相比常温硫化（RTV）胶，热硫化胶水的交联密度高30-50%，耐介质性能更优；与热熔胶相比，其工作温度上限高出100℃以上。但热硫化需要专用设备（平板硫化机等），不适合现场快速维修。新兴的光固化氟橡胶胶水施工便捷，但深度固化受限（<3mm）。电子束固化技术虽能实现选择性区域硫化，但设备投资高昂。传统热硫化在批量生产中仍具不可替代性，特别是对>5mm厚制品的全截面均匀硫化优势明显。

　　维普资讯

　　第 27卷 第 3期                     特 种 橡 胶 制 品                     Vo1．27 No．3

　　2006年 6月                   SpecialPurposeRubberProducts          June2006

　　二段硫化对氟橡胶性能的提高及耐热性的影响

　　刘 伟 ，孙向南，王声嫒 ，周 琼

　　(青岛科技大学 橡塑材料教育部重点实验室，青岛 266042)

　　摘 要:通过改变不同配方的氟橡胶二段硫化温度和时间，确定了佳硫化条件 结果表明．氟橡胶经二段硫

　　化后力学性能明显提高；经300℃热空气老化后发现，不同二段硫化条件对氟橡胶的耐热性有着不同的影响。

　　关键词 :氟橡胶；二段硫化；耐高温性能

　　中围分类号:TQ333．93    文献标识码:A      文章编号 :1005—4030(2006)03—0032—03

　　氟橡胶是一种耐热弹性体，通常在高温下使                高温性能。

　　用，所 以，二段硫化是其制品生产过程 中的必要步

　　1 实验部分

　　骤 。进行二段硫化的主要 目的是 :(1)使一段硫化

　　(也称定型硫化)后剩余的未反应交联基团完成反                1．1 原材料

　　应 ；(2)除去一段硫化 中产生的交联反应残余物 。               氟橡胶 2463，四川晨光化工研究院；3交联

　　主要是去除氟橡胶制品中存留的水和二氧化                   剂(N，N一双 肉桂叉基一1，6一 己二胺)，四川晨

　　碳l1]，以及少量的氟化物或硫化剂产生的碎片                光化工研究院；轻质氧化镁 ，上海三爱富公司；炭

　　等[2]。二段硫化(也称补充硫化)可以改善制品的              黑N99o，青岛德固萨化学有限公司；其他为一般

　　力学性能和压缩永久变形性能，减少制品使用过                 市售工业产品。

　　程中产生的气体，即降低制品的收缩率口]。因此，  1．2 设备与仪器

　　二段硫化在氟橡胶硫化过程中有着重要的作用。                    双辊开炼机 SK—l608，上海橡胶机械厂；电

　　一 段硫化一般取 160℃～18o℃，也可采用            子硫化测试仪GT--M2000A，台湾高铁科技股份

　　150℃硫 化L4]，硫 化 时间视 制 品厚度 ，可 以从        有限公司；硫化机 HS 1O0T—FTM0—2RT，佳

　　10min到40min不等 。二段硫化置于烘箱 内逐步           鑫电子设备科技(深圳)有限公司；电子拉力实验

　　升温，h升至 150℃，第 2h升至 200℃，第 3h  机 (；T—AJ7000S，台湾高铁科技股份有限公司；

　　升至250℃，恒温 12h，一般不短于 6h[5]；有的[。]  HD 10厚度仪，上海化工机械4厂；402型热老

　　二段硫化条件采用 230℃×24h(要逐步加温             化试验箱，上海第 2五金厂沼 氏硬度计，上海险

　　到 230℃后恒温记时) 《橡胶工业手册》6『中对             峰电影机械厂。

　　不同种类、不同结构的橡胶制品二段硫化条件做                 I．3 试验工艺

　　了总结 ，介绍了不同的工艺。但是 ，以上文献 中都                采用双辊开炼机在 60℃以下混炼 ，包辊后依

　　没有研究二段硫化对含润滑体系的氟橡胶制品性                 次加入轻质氧化镁 、润滑剂 、炭黑 N990、硫化剂 ，

　　能的影响。                                 薄通 6次出片。混炼时间约为 30min。放置后测

　　本文重点研究了加入润滑体系，使加工性能                试硫化特性、加压硫化 。硫化条件 160℃×正硫

　　明显改善的氟橡胶的二段硫化工艺，对比了传统                 化时间，压力 13MPa。二段硫化 :选用 了200C‘和

　　的简单配方，通过实验确定了不同氟橡胶配合体                 250℃2个温度段分别经过 3，6，

　　‌氟硅橡胶是一种结合了有机硅和有机氟材料性能的高分子材料。氟硅橡胶的主要成分包括硅、氧、碳、氢和氟等元素‌。

　　常见成分:

　　‌硅氧链‌:这是氟硅橡胶的基本骨架，由硅和氧原子交替构成。

　　‌含氟有机基团‌:如三氟丙基，这些基团赋予材料出的耐化学腐蚀性和低表面能特性‌。

　　‌添加剂‌:如乙烯基硅氧烷，用于共聚改性，提高材料的粘度和稳定性‌。

　　应用领域:

　　‌电气和电子‌:用于电线电缆的缘、电子元件的密封和保护‌。

　　‌医疗‌:用于医疗器械的密封、导管和相关器械的制造‌。

　　‌建筑‌:用于建筑密封胶、防水材料和隔热材料‌。

　　‌汽车‌:用于汽车密封件、胶管等‌。

　　‌化工‌:用于耐酸碱的橡胶制品，如密封件、胶垫等‌。

　　扩展阅读:‌未知物质成分分析‌如何做呢，常用的方法流程

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　　2. 氟橡胶的主要性能

　　（1）常态下的力学性能

　　26型氟橡胶一般的配合强度10-20Mpa；伸长率150-300%；撕裂强度在20-40KN/m之间，但是它的弹性较差。

　　氟橡胶的摩擦系数（0.8），较丁腈橡胶的摩擦系数（0.9~1.5）小。

　　（2）耐高温性能

　　氟橡胶和硅橡胶的耐高温性能，是目前现有橡胶中好的。F26-41氟橡胶在200~250℃下可长期工作，在300℃也可短期工作（见表1），F246的耐热性能比F26好一点。

　　表1.氟橡胶的耐热性

　　试验温度℃ 时间（小时）

　　204℃ 10000小时以上

　　232℃ 3000小时

　　260℃ 1000小时

　　288℃240小时

　　316℃ 48小时

　　在耐老化方面，氟橡胶和硅橡胶优于其它品种的橡胶（见表2）

　　表.2各种橡胶的耐热老化性*

　　橡胶种类具有工作能力的限温度℃

　　氟 橡 胶320℃

　　硅 橡 胶320℃

　　丁腈橡胶180℃

　　天然橡胶130℃

　　*橡胶在该浓度下，经过24~26小时老化后，拉伸强度≥7MPa；伸长率≥100%的称为具有工作能力。

　　氟橡胶拉伸强度和硬度随温度升高而明显下降。拉伸强度和硬度的变化特点是:在150℃以下，随温度升高而迅速降低；在150～260℃之间，随温度升高下降缓慢（见表3）。

　　表3.氟橡胶在不同温度下的性能变化

　　性能 24℃ 150℃204℃

　　拉伸强度 Mpa 16. 83. 42.0

　　伸长率 100% 3301 2080

　　硬度 （邵氏Ａ）75 65 63

　　基于以上情况，在高温条件下使用的氟橡胶密封件，应避免非装配应力的作用，以免造成高温下早期损坏。

　　（3）耐腐蚀性能

　　氟橡胶具有的耐腐蚀性能。它对有机液体、不同燃料油和润滑油的稳定性。对大部分无机酸、碳氢化合物、苯和甲苯有良好的抗蚀性。仅仅不耐低分子的酯、醚、酮以及部分胺类化合物。

　　（4）耐热水和过热蒸汽的性能

　　橡胶对热水作用的稳定性，不仅取决于本体材料，而且决定于胶料的配合。对氟橡胶来说，过氧化物硫化的氟橡胶优于胺类和酚类硫化体系的胶料。应该说，氟橡胶的耐热水和过热蒸汽性能一般，它不如乙丙橡胶，在180℃×24h的过热水浸泡后体积变化不超过10%，物理性能没有太大的变化。

　　（5）压缩永久变形性能

　　氟橡胶用于高温下的密封中，压缩变形是它的关键性能。维通型氟橡胶所以得到其广泛的应用，是与它的压缩变形的改进分不开的。美国杜邦公司从60～７0年代致力于提高氟橡胶压缩变形的抗耐性，并取得显著的效果。表4是杜邦公司氟橡胶压缩变形的改进。

　　表4. 杜邦公司氟橡胶压缩变形的改进

　　年度 204℃×70h

　　1964 >80

　　1968 60

　　1969 50

　　1970 30

　　1973 13

　　（6）耐低温性能

　　氟橡胶的耐低温性能一般，它能保持弹性的限温度为-15~-20℃。随着温度的降低，它的拉伸强度变大，在低温下显得强韧的。在测2mm厚的标准试样时，它的脆性温度在-30℃左右；厚度1.87mm时为-45℃；厚度0.63mm时为-53℃；厚度0.25mm时为-69℃。一般氟橡胶的使用温度可略低于脆性温度。如美国军用标准MIL-25879D中规定使用温度为-40~205℃。国外对氟橡胶在航空发动机中使用温度限为-35℃。

　　（7）耐气候老化和耐臭氧性

　　VitonA自然存放10年之后的性能仍然是令人满意的。在臭氧浓度为0.01%的空气中，经45天作用没有明显龟裂。它的耐气候老化和耐臭氧性是令人满意的。

　　（8）电性能

　　氟橡胶的电缘性能不是太好，只适于低频低压下使用。温度对它的电性能影响很大，从24℃升到184℃时，其缘电阻下降35000倍。

　　（9）气透性

　　氟橡胶的气体溶解度比较大，其扩散速度比较小，总的气透性很小。在氟橡胶中，填料的加入，充填了橡胶内部的空隙，从而使硫化胶的气透性变小，这对于真空密封是很有利的。如配合适中，氟橡胶可解决10-7Pa真空密封。

　　（10）耐燃性

　　氟橡胶遇火能燃烧，离火即自熄。

　　3. 氟橡胶的配合技术

　　一个氟橡胶的配方，一般是由生胶、吸酸剂、硫化剂、促进剂、补强填充剂、加工助剂等组成。

　　（1） 生胶

　　国产氟橡胶和国外的氟橡胶的性能基本相同，只是加工性能有些差异，国产胶的加工性能较差，主要是门尼粘度较高，相应影响胶料加工流动性差。

　　国产氟橡胶26相当于美国杜邦公司的VitonA，氟橡胶246相当于VitonB，国外的氟橡胶生胶，有不少已加好了硫化剂，美国3M公司和日本大金公司供应的氟橡胶已经加好了硫化剂。

　　（2） 硫化剂

　　硫化是使氟橡胶产生一定程度的交联，使其具有良好的使用性能。氟橡胶硫化可以采用亲核试剂的离子加成机理进行，也可以以过氧化物或射线以自由基机理进行。

　　胺类化合物（1#、3#硫化剂）硫化氟橡胶，可以解决一般产品的要求；采用2#硫化剂，可以解决胶浆的加工。

　　在密封制品中，为使其有较小的压缩变形值，应优先选用酚类化合物作为硫化剂。如对苯二酚、双酚A、双酚AF等，并配用相应的促进剂，以适合高层次的性能要求。

　　在解决腐蚀介质的抗耐性上，建议采用过氧化物硫化氟橡胶。

　　（3） 吸酸剂

　　吸酸剂也称为稳定剂。它是为了解决氟橡胶加工过程产生氟化氢对金属的腐蚀和污染，使硫化反应顺利进行。Ca(OH)2等。一般采用MgO、CaO、ZnO、PbO、二盐基亚磷酸铅，其用量一般在5 ~10份。它们的加入各有特点:MgO耐热性好； PbO耐酸性好；CaO压缩变形小；对消除气泡有利；ZnO和二盐基亚磷酸铅，胶料流动性得到改善，耐水性好；Ca(OH)2压缩变形小，加入Ca(OH)2和活性MgO，在酚类硫化体系中，可得到低压缩变形的胶料。总之，要选择合适的吸酸剂，以满足实际性能的要求。

　　（4） 补强填充剂

　　氟橡胶是一种自补强性能的橡胶。由于性能要求和用途的不同，需要通过补强、填充体系进行调节，使其功能和成本适应用户的需要。一般用量在10-30份之间。目前常用的补强填充剂大致上有热裂法炭黑（N-990）、喷雾碳黑、白炭黑、硫酸钙、硫酸钡、氧化钙、炭纤维等。

　　用加拿大的N990炭黑或喷雾碳黑，在黑制品中均取得较好的加工工艺和相应的物理性能。

　　加入20份炭纤维的氟橡胶，胶料流动性好，加工硫化复杂形状产品之后，其外观好于N-990和喷雾碳黑，表面光滑。由于炭纤维的胶料导热系数大，适合高速运动橡胶件的使用。应该指明的是加入炭纤维的成本高，其伸长率低。彩氟橡胶制品可以使用白炭黑、钛白、氟化钙、碳酸钙等，并配用相应的颜料即可得到相应的胶料。但是，在加工压缩型密封制品时，在选用彩原料时，要注意颜料与高温的合理匹配，还要控制胶料的压缩变形值，以使产品适应压缩下的工作需要。

　　（5）加工助剂

　　加工助剂是近年来氟橡胶加工的一大进步，它是在不影响胶料发挥的前提下，能改善氟橡胶的混炼工艺，焦烧，改进胶料的流动性和压出性能，并能在加工中粘辊、粘模，起到外脱模剂的作用。

　　在氟橡胶的加工中，已出现过氟蜡、低分子聚乙烯、硬脂酸锌、Ws280、棕榈蜡等新的加工助剂，为氟橡胶的加工和应用提供了新的手段。它的加入量在1-2份。

　　4. 氟橡胶的加工工艺

　　氟橡胶的加工过程和使用设备、加工方法，和一般橡胶相同。由于它的结构特点，它的加工性能较差，以下简要叙述一下。

　　（1） 塑炼:生胶在辊距0.3~0.5mm的开炼机薄通10次，包辊即可加入配合剂。

　　（2） 混炼:

　　容量:氟橡胶的容量比合成胶还要小。

　　63混炼机 500克

　　143混炼机 5000克

　　辊温:40-60℃

　　加料顺序: 生胶→吸酸剂→加工助剂→填充剂→硫化促进剂。

　　配合剂加完，均匀、薄通打三角包、打卷、放下后片。

　　（3） 硫化

　　一段 165-170℃×10min

　　二段 230℃×24h（要逐步加温，到230℃后，恒温记时。

　　5. 氟橡胶于金属粘合

　　金属件采用金属喷砂或盐酸浸泡，清洗干净，建议采用CHEMLOK5150或首立公司PC-22作为金属粘合剂。（详细操作可参考相应公司的规定）

　　6. 国内外氟橡胶的性能对比

　　表5是国内外氟橡胶的性能对比情况，可以看出，国产胶的试验数据与美国杜邦、3M、日本大金公司及德国K.G.K所报道的数据比较接近，常态下的拉伸强度数据有较大差异，伸长率的波动范围基本一致。但是，在相同硬度下的伸长率，国产的数据低于国外的数值。

　　表5.国内外氟橡胶的性能对比

　　性能

　　铁岭

　　3M公司1

　　杜邦公司2

　　大金公司3

　　K.G.K4

　　苏联5

　　拉伸强度MPa

　　9-20

　　9-19

　　8.9-17.2

　　17.2

　　14.2

　　7.0

　　伸长率 %

　　130-180

　　100-500

　　100-300

　　250

　　228

　　225

　　硬度 （邵氏A）

　　65-95

　　65-95

　　70

　　76

　　70-85

　　撕裂强度 KN/m

　　18-35

　　压缩变形 %

　　（B法3.5mm O型圈）

　　23℃×70h

　　9-16

　　13

　　200℃×70h

　　18-80

　　10-30

　　20-70

　　20

　　26

　　200℃×24h

　　70-100

　　氟橡胶生产供应商不止杜邦一家，在中国市场上，氟橡胶供应商还有美国3M，日本的大金（Dai EL）和欧洲的Solvay。

　　我们自己国产的有3F、晨光、东岳等等。

　　氟橡胶(表B10)

　　新牌号

　　原牌号及名称

　　氟含量，％

　　门尼粘度ML1+4100℃

　　FPM 2301

　　氟橡较23—11

　　19.1～20.2(氯含量)

　　1.5～2.4(特性粘度)

　　FPM 2302

　　氟橡胶23—21

　　13.2～15.2(氯含量)

　　4.4～5.6(特性粘度)

　　FPM 2601

　　氟橡胶26D

　　65

　　60～100

　　FPM 2602

　　氟橡胶26B

　　65

　　140～180

　　FPM 2461

　　氟橡胶246B

　　50～80

　　FPM 2462

　　氟橡胶246G

　　70～100

　　FPM 4000

　　氟橡胶TP

　　54～58

　　70～110*

　　FPNM 3700

　　含氟磷腈橡胶PNF—381

　　AFMU 4360

　　羧基亚硝基氟橡胶

　　注:①有“*”者，门尼粘度为ML1+10100℃，

　　②AFMU 4360羧基亚硝基氟橡胶:酸含量0.4％~1.0％，分子量Mw3×103。

　　氟橡胶23，国内俗称1号胶，为偏氟乙烯和三氟氯乙烯共聚物。

　　氟橡胶26，国内俗称2号胶，杜邦牌号VITON A，为偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物，综合性能优于1号胶。

　　氟橡胶246，国内俗称3号胶，杜邦牌号VITON B，为偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯三元共聚物，氟含量高于26胶，耐溶剂性能好。

　　氟橡胶TP，国内俗称四丙胶，旭硝子牌号AFLAS，为四氟乙烯和碳氢丙烯共聚物，耐水蒸汽和耐碱性能。

　　偏氟醚橡胶，杜邦牌号VITON GLT，为偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚、硫化点单体四元共聚物，低温性能。

　　全氟醚橡胶，杜邦牌号KALREZ，低温性能，氟含量高，耐溶剂性能。

　　氟硅橡胶，低温性能，具有一定耐溶剂性能。