详细说明
硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。中药材生产加工时有的品种因难干燥而大量腐烂,故在产地采用硫熏后干燥,以利收存。现代研究表明:二氧化硫不但具有一定毒性,且会破坏或改变方剂的功效,并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。
根据国家食品药品监督管理总局之前公告要求,《中国药典》第二增补本自12月1日起开始执行,浙贝母等中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得超过150毫克/千克,超限的中药材及饮片将以劣药论处,严重的将追究刑事责任。目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法,前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸,且容易造成假阳性反应;后者则操作烦琐复杂。
为此,鲁创建立了顶空--气相色谱法分析中药材中二氧化硫残留量的方法,相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法,具有操作简单、精确度高、重现性好等特点。
一、中药材中二氧化硫残留量的测定色谱仪配置方案:
1、主机GC-9869气相色谱仪(配备FID氢火焰离子检测器)
2、毛细管色谱分析专用柱
3、LC-6890A自动顶空进样器
4、LCN-300高纯氮气发生器
5、LCH-300高纯氢气发生器
6、LCA-2000无油低噪空气发生器
7、N2000双通道色谱数据工作站
8、电脑、打印机(自备)