关键词;原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收、石墨炉原子吸收光谱仪、原子吸收光谱仪
什么是原子吸收光谱法?
原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液与试样组成存在较大差别时,对于复杂试样,常采用标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样,分别加入不等量(倍增)的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。
产品描述: 需测铅、镉、铬的产品类别:
1、电线电缆;
2、电路板、塑料外壳等(含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质);
3、电池(包括金属或非金属物质);
4、金属组件。
要说明的是,元器件封装暂属豁免范围,其封脚是锡铅合金,熔化点高于纯锡,但其铅的含量比例大大于锡,是因为如果封脚是纯锡,过波峰焊或回流焊时,管脚的锡会一起溶化下来,会造成焊接不良;如是37:63左右比例的铅锡合金,铅就会先熔到线路板的焊盘上,也会造成焊接不良。
国家质检总局用的是原子吸收光谱仪。仪器原理和原子荧光光谱仪基本相同,只是(銳线)光源、原子化器(系统)和分光系统是在一条直线上,而后者是成90度。原子吸收光谱分析法的优点是:
①检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g(ppm级),石墨炉原子吸收法的还可高1-3个数量级(可达ppb级)。
②测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
③选择性强,方法简便,分析速度快。由于采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。
④应用范围广。即能用于微量分析有能用于超微量分析,从测定的元素来说,可测定的元素多达70多种,不仅可以测定金属元素,也可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
下面是国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》
范围
本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。
本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的最低检测浓度为:铅(Pb)0.2 μg/ mL、镉(Cd)0.02 μg/ mL、铬(Cr)0.2 μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
方法提要
对电子电气中的金属组件,直接采用常规低温酸消解方法处理,使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件,采用密闭高温压力消解法处理:将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中,加入硝酸和双氧水,用不锈钢外套拧紧,在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入火焰原子吸收光谱仪中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。
3 设备和试剂
3.1 设备
3.1.1 原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
3.1.2 烘箱,能加热至180℃。
3.1.3 聚四氟乙烯罐(带盖)以及不锈钢罐外套。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或等同纯度的水。
3.2.1 硝酸(HNO3):优级纯
3.2.2 双氧水(H2O2):分析纯
3.2.3 盐酸(HCl):优级纯
3.2.4 铅、镉、铬标准溶液:国家标准物质,浓度为100μg/mL或1000μg/mL。
4 测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 电线电缆类:先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等),自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.2 电路板类、塑料外壳等:用电锯锯成粉末样,或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。
电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等:用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
4.1.3 电池类:金属组件(如外壳、电极等)归入5.1.4类,非金属组件(如电池内填充物)经混合均匀后可直接取样。
4.1.4 金属组件:用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
原子吸收光谱仪仪器特点:
灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
原子吸收光谱仪仪器用途:
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
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