核心关键字:镀镍液 产品改进 配方技术还原 高效电镀镍助剂 成分分析

　　内容简介:传统作法是在镀液中各种杂质积累到一定程度，无法获得满意镀层时，就要对镀液进行大处理了。这里所说的杂质主要是无机杂质(如:铁、铜、铅、锌、铬等)和有机杂质。

　　对于常见的无机杂质目前广泛使用的是第二代除杂剂。它是一种鳌合剂，能和铜、铁等金属形成配位体，使其沉积电位与镍的沉积电位接近。与镍共沉积，均匀地分散在镀层中。

　　而有机杂质主要是光亮剂的分解产物。当有机杂质积累到一定含量后，会出现两种症状:一是低电流区镀层不光亮，即使加人走位剂作用也不明显。二是高电流区镀层脆性明显加大(镀液中铁杂质多时也有这种现象)。当出现这两种现象时，就应该大处理镀液。

　　此外，当镀液中意外进入了铬酸，硝酸等杂质时，也要进行大处理。

　　处理镀镍溶液的传统方法是先调低镀液pH值，然后加入双氧水并升高镀液温度，加入活性炭搅拌镀液，调pH值静置过夜。过滤，调pH，电解试镀。

　　若不加双氧水处理铁锌等杂质，而是选用金属除杂剂来掩蔽这些金属离子使之与镍共沉积，就不需要升高镀液温度。加入粉末活性炭0．2～0．5g／L来吸附有机杂质。这也是现在采用的一种处理方法。

　　如果要将光亮剂尽可能的吸附干净，则应该加入双氧水以破坏光亮剂中的双键或叁健，以利于活性炭吸附。活性炭要按每升镀液l0g的量加入，在常温下吸附搅拌l～2h后静止过夜。过滤后调pH值，升温后，余量双氧水会自然分解。也可用少量高锰酸钾将双氧水破坏，但要在过滤前进行。

　　净化结果采用霍尔槽方法检验。打试片结果应该是基本均匀的浅灰色镍层，如果有针孔，则说明有双氧水未除净。如果镀层低区光亮，则说明活性炭已失效。应重新处理镀液。化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，一般采用氯化镍或硫酸镍，有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。早期酸性镀镍液中多采用氯化镍，但氯化镍会增加镀层的应力，现大多采用硫酸镍。目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源，一个优点是避免了硫酸根离子的存在，同时在补加镍盐时，能使碱金属离子的累积量达到最小值。但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限，饱和时仅为35g/L。次亚磷酸镍的制备也是一个问题，价格较高。如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话，这种镍盐将会有很好的前景。

　　还原剂:

　　化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程，镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多，这是因为其价格便宜，且镀液容易控制，镀层抗腐蚀性能好等优点。

　　络合剂:

　　化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外，还能抑制亚磷酸镍的沉淀，提高镀液的稳定性，延长镀液的使用寿命。有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用，提高镀液的沉积速度。化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等，常用的络合剂有柠檬酸钠、酒石酸钠等。

　　在镀液配方中，络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度，而且也取决于自身的化学结构。在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合，当它们被羟基，羧基，氨基取代时，则形成一个稳定的镍配位体。如果络合剂含有一个以上的官能团，则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。在含有0.1mol的镍离子镀液中，为了络合所有的镍离子，则需要含量大约0.3mol的双配位体的络合剂。当镀液中无络合剂时，镀液使用几个周期后，由于亚磷酸根聚集，浓度增大，产生亚磷酸镍沉淀，镀液加热时呈现糊状，加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点，即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量，延长了镀液的使用寿命。

　　不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响，因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快，而且要使镀液稳定性好，使用寿命长，镀层质量好。