济源煤炭检测氮的仪器厂家华维科力定氮仪厂家
煤中的氮作为煤中的一种重要元素,其焚烧生成的氮氧化物对大气污染严峻,简略构成酸雨,使土壤酸化,一起亚硝酸盐是重要的致癌物。在动力工业中,煤中氮含量的测定能够用来核算煤的焚烧热,理论焚烧温度,焚烧产品的组成和热平衡。
通常用开氏法测定煤和焦碳中的氮含量,消化时刻过长,在消化过程中氮化合物简略逸出,导致测定成果偏低。HWDN-1型定氮仪是依照GB/T19227-2008研制的新式定氮仪,它具有消解时刻短、剖析速度快、取样量少、操作过程简略,以及丈量成果精确等长处。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教育等范畴对煤和焦碳中的氮含量的测定。
二、办法原理
一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃通入水蒸汽,试样中的氮及其化合物悉数还原成氨。生成的氨通过氢氧化钠溶液洗气、蒸馏,用饱满硼酸溶液吸收后,由规范硫酸溶液滴定,依据规范硫酸溶液的耗费量来核算氮含量。
三、首要技术指标及运用条件
1、仪器运用条件:
(1) 温度:0-40℃
(2) 相对湿度:≤80%
(3) 供电电源:电 压:220±22V
频率:50±0.5Hz
(4) 载气:氦气,纯度高于99.8%。
(5) 功率:不小于4.5KW.
(6) 无强磁场搅扰
3.2、基本参数:
(1) 丈量规模:0.01-50%
(2) 试样量 : 100mg左右;
(3) 单次测定时刻:35min左右;
(4) 额外功耗: 4000W
3.3、技术要求:
(1)定重复性(符合GB/T19227-2008)≤0.08%
(2) 控温精度:设定值±10℃
(3)
1、试剂和资料
1. 1硼酸(GB628):化学纯,饱满溶液。制造办法:将60g硼酸溶入1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。
1. 2氢氧化钠溶液,250g/L:将250g剖析纯氢氧化钠(GB629)溶于1L蒸馏水中,冷却后备用。
1.3碳酸钠纯度规范物质:GBW06101a,运用办法见规范物质证书。
1. 4氧化铝:剖析纯。
1. 5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:
a 称取0.175剖析纯甲基红(HG3—958),研细,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。
b称取0.083g剖析纯亚甲基蓝(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。
C 将溶液a和b别离存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合。混合指示剂的运用期不该超越1周。
1. 6硫酸规范溶液:c(H2SO4)=0.020mol/L。
制造:于1000mL容量瓶中,参加约40mL蒸馏水,用移液管汲取0.3mL剖析纯硫酸(GB625)参加容量瓶中,加水稀释至刻度,充沛振动均匀。
标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130。C下枯燥到质量恒定的碳酸钠纯度规范物质放入锥形瓶中,参加50mL~60mL蒸馏水使之溶解,然后参加2滴~3滴甲基橙,用规范硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,持续滴定到橙色。
按公式(1)核算硫酸溶液的浓度:
……………………………………………(1)
式中:
c—硫酸浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—碳酸钠的质量,单位为克(g);
V—硫酸溶液用量,单位为毫升(mL);
0.053 —碳酸钠(Na2CO3)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
1. 7氦气:纯度高于99.8%。运用氦气钢瓶需配有可调流量的减压设备。
1.8 石墨:光谱纯。
1.9 变色硅胶:化学纯。
1.10 硅酸铝棉:工业品。
2.实验预备
2.1水解管的填充:先将1~3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸铝棉。
2.2水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温设备按规则设备,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度抵达1050℃并保温10min后,按常规恒温区测定办法,测定其恒温区(1050℃±5℃),记下恒温区到水解管进口端的间隔。
2.3 450℃~500℃和750℃~800℃区域测定:按2.2办法测定水解管进口端到450℃~500℃和750℃~800℃区域的间隔。
2.4套式恒温器工作温度断定:将一支丈量规模为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温,待温度抵达125℃时,调整温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度,仪器主动保存此值。
2. 5水蒸汽发作量断定:将蒸汽发作设备的电源翻开并通入蒸馏水并与冷凝器衔接,接通冷凝水。调整温度设定值,使蒸汽发作量为(100mL~120mL)/30min,即为工作温度的操控方位。仪器主动保存设定值。
测定过程
4.1水解炉通电升温,塞紧水解管进口端带进样杆的橡皮塞,调理氦气流量为50mL/min。
4.2从蒸馏瓶侧管管口参加氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度操控在(125±5)。C,接通冷凝水。
注:250g/L的氢氧化钠溶液每天替换一次。
4.3当水解炉炉温升到500。C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温抵达1050。C后,空蒸30min。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气枯燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与剖析试样充沛混合后,转移至瓷舟内,关于蒸发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应掩盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。
4.5 在吸收瓶中参加20mL饱满硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入焚烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。手动送样,仪器按规范分三段进样,在抵达设定时刻后,手工退回。
4.7取下吸收瓶并用水冲刷硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。
4.8 中止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。
4.9 以硫酸规范溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸规范溶液的用量来核算煤中氮的含量。
注:每天在煤样剖析之前,须对蒸馏设备用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积抵达100mL~150mL后,再进行正式实验。
4.10 实验完毕后,关冷凝水、氦气,封闭一切电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。
5.空白实验
5.1 替换试剂或仪器设备后,应进行空白实验。
5.2 用光谱纯石墨替代煤或焦炭试样,按测定过程进行空白实验,硫酸规范溶液的用量即为空白值。
5. 剖析成果的核算
空气枯燥基煤样的氮含量按(2)式核算:
………………………………(2)
式中:
V— 滴定的硫酸规范溶液体积,单位为毫升(mL);
V0— 空白耗费硫酸规范溶液体积,单位为毫升(mL);
c—硫酸规范溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量,单位为克(g);
0.014—氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
6.氮测定的精密度:
氮测定的精密度如下表规则:
重复性限,Nad,% | 再现性临界差,Nd,% |
0.08 | 0.15 |
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